揮發(fā)酚的測定-文庫吧資料
2025-08-11 06:16本頁面
【正文】 波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。5. 步驟（1） 校準(zhǔn)曲線的繪制于一組八支50ml比色管中，分別加入0、加水至50ml標(biāo)線。可使用一周。 注：應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制。（7）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100ml，冷卻后置冰箱內(nèi)保存。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5H2O）≈：① ，稀釋至1000ml用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。（5）碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KIO3）=：稱取預(yù)先經(jīng)180℃，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。使用時(shí)當(dāng)天配制。 ③ 苯酚貯備液濃度由下式計(jì)算：苯酚（mg/m1）= 式中：V1—空白試驗(yàn)中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；V2—滴定苯酚貯備液時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）； V——苯酚貯備液體積（ml）； C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；——摩爾質(zhì)量（1/6C6H5OH）（g/mo1）。加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。（2）貯備液的標(biāo)定① ，加水稀釋至100ml， —溴化鉀溶液，立即加入5ml鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min。3. 儀器分光光度計(jì)4. 試劑（1）苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（C6H5OH）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。研究指出，酚類化合物中，羥基對位的取代基可阻止反應(yīng)進(jìn)行，但鹵素、羧基、磺酸基、羥基和甲氧基除外，這些基團(tuán)多半是能被取代下的，鄰位硝基阻止反應(yīng)生成，而間位硝基不完全地阻止反應(yīng)，氨基安替比林與酚的偶合在對位較鄰位多見，當(dāng)對位被烷基、芳基、酯、硝基、苯?；?、亞硝基或醛基取代，而鄰位未被取代時(shí)，不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)。六、測定方法（一）4氨基替比林直接光度法1. 方法原理酚類化合物于pH=177。注：蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。(2) 連接冷凝器加熱蒸餾，至蒸餾出約225ml時(shí)，停止加熱，放冷。4. 步驟(1) 量取250ml水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4（溶液呈橙紅色），（如采樣時(shí)已加過硫酸銅，則適量補(bǔ)加）。(3) 磷酸溶液：量取50ml磷酸（r 2
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