材料科學(xué)與工程基礎(chǔ)實驗講義-文庫吧資料
2025-08-09 05:02本頁面
【正文】 解反應(yīng)和第二步縮合反應(yīng)是同時進(jìn)行的，所以稱這兩步生成的混合物為溶解，第三步聚合反應(yīng)生成的三位網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)成為凝膠。但當(dāng)TEOS濃度增大時，此反應(yīng)變成了復(fù)雜的二級房源。在本實驗中，通過TEOS的水解與縮合來制備納米SiO2，氨水的加入起催化作用。C。所謂溶膠凝膠法是指金屬有機(jī)或無機(jī)化合物經(jīng)水解形成溶膠，然后溶膠中溶質(zhì)再進(jìn)一步聚合凝膠化得到濕凝膠，再將凝膠干燥、焙燒去除有機(jī)成分，最后得到無機(jī)材料。3. 掌握激光光散射測定納米微粒粒徑的方法。四、思考與討論1. 金屬有機(jī)物分解法和溶膠凝膠法制備薄膜有何異同？2. 甩膜前，基片為什么必須進(jìn)行清洗？酸、堿清洗液各起什么作用？3. 浸漬法和甩膠法有何異同？4*. 隨著LaNiO3沉積層數(shù)的增加，薄膜的方塊電阻會怎樣變化？為什么？ 實驗四 醇鹽水解法制備納米二氧化硅微粒及表征一、實驗內(nèi)容與目的 1. 掌握溶膠凝膠法制備納米二氧化硅的基本原理和方法。然后重復(fù)浸漬、干燥和高溫?zé)崽幚磉^程3~5次，獲得所需樣品。（3）高溫?zé)崽幚恚簩⒐苁綘t升溫到600 176。C穩(wěn)定。（3）前體溶液配制：將異辛酸鑭和異辛酸鎳按照1:1化學(xué)計量比溶解于乙酸丁酯中， mol/L的溶液。2. 前體溶液配制（1）異辛酸鑭的合成：將乙酸鑭榮譽(yù)去離子水，然后緩緩加入異辛酸的氨水溶液，并不斷攪拌，即有白色泡沫狀固體不斷析出，過濾后用去離子水多次淋洗，得到異辛酸鑭固體，干燥待用。（4）將去離子水導(dǎo)入石英燒杯中，重復(fù)煮沸的步驟2遍，每次3min。將殘余溶液導(dǎo)入廢液缸，用去離子水淋洗石英燒杯和石英清洗架上的基片3遍。（2）將硅片放在石英清洗架上，放入石英燒杯中，加堿性清洗劑至浸過基片約1 cm處，蓋上培養(yǎng)皿，放在通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱至沸騰。堿性清洗劑：NH3cm），石英燒杯，石英清洗架，石英舟。三、實驗方法與步驟（一）實驗儀器與材料電子天平，磁力攪拌器，紅外快速烘箱（或鼓風(fēng)干燥箱），管式爐，熱臺，玻璃儀器，X射線衍射儀。這種鍍膜方法，工藝簡單，是室溫下操作，無需昂貴的設(shè)備，可以再復(fù)雜的樣品形狀表面鍍膜。使用LaNiO3作為電極，有利于鐵電薄膜的擇優(yōu)取向和外延生長，有利于改善鐵電薄膜的疲勞問題。導(dǎo)電氧化物最主要是作為電極材料來使用，包括電池、燃料電池、磁流體發(fā)電的電極等。通常要求金屬有機(jī)源易合成、純化，無毒或低毒，穩(wěn)定性好，具有合適的分解溫度，高的金屬含量及在常用的溶劑中具有良好的溶解性能。其基本過程是將不同的金屬有機(jī)源（主要為金屬羧酸鹽，如異辛酸鹽等）溶入適當(dāng)有機(jī)溶劑，將其混合成所需的陽離子濃度的前體溶液，再以適當(dāng)技術(shù)（如甩膠法、浸漬法、噴涂法）沉積到襯底，制成濕膜，烘干后，去掉不必要的溶劑，并分解掉金屬有機(jī)物，得到無機(jī)薄膜。二、實驗原理（一）金屬有機(jī)物分解法的原理金屬有機(jī)物分解法（metalorganic deposition, MOD）是濕化學(xué)法沉積薄膜的一種重要方法，近年來得到了很大發(fā)展，已成功地用于一系列薄膜的制備，包括鐵電薄膜、超導(dǎo)薄膜和導(dǎo)電氧化物薄膜。2. 了解導(dǎo)電氧化物的導(dǎo)電特性及其應(yīng)用。四、思考與討論1. 水熱法合成納米材料具有哪些特點？2. 利用水熱法，如何控制所得氧化物納米粉體的尺寸和形貌？3. 查閱資料簡要說明水熱法取向生長一維納米材料的原因。（6）改變實驗條件，如反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，在120~220 176。（4）待反應(yīng)釜冷卻至室溫，打開分反應(yīng)釜，取出溶液得白色細(xì)小微粒沉淀為所得產(chǎn)物，產(chǎn)物經(jīng)李鑫分離并相繼用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌后，在空氣中干燥。C，使之加熱到180 176。（二）實驗步驟（1） g二氧化鈦粉末，加入到10 mL2 mol/L的NaOH水溶液中，攪拌，（2）攪拌10 min后，將上述溶液轉(zhuǎn)移入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，旋緊密閉后將高壓釜放入烘箱中。實驗儀器：燒杯、量筒等玻璃儀器若干、電子天平、水熱反應(yīng)釜、磁力攪拌器、程序控溫恒溫箱、離心機(jī)等。本實驗將直接以普通的TiO2粉末為原料，采用水熱法，在堿性條件小利用水熱條件產(chǎn)生的高溫、高壓環(huán)境來重結(jié)晶合成TiO2納米粉體，并通調(diào)節(jié)反應(yīng)條件如反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間來調(diào)節(jié)所得TiO2納米粉體的尺寸和形貌。隨著粒子尺寸的降低，納米二氧化鈦顯示出許多特殊效果，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因而在光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)以及化學(xué)等方面與普通二氧化鈦有著顯著的不同。這種發(fā)發(fā)在分子設(shè)計上具有其特有的有事，可以通過對前驅(qū)體材料結(jié)構(gòu)中的次級結(jié)構(gòu)單元拆開、修飾并重新組裝；也可以通過選擇反應(yīng)條件加入適當(dāng)?shù)摹澳０鍎被颉暗V化劑”控制產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。整個反應(yīng)過程的驅(qū)動力就是可溶的前驅(qū)體或中間產(chǎn)物與最后穩(wěn)定的氧化物之間的溶解度差。在水熱條件下，水主要起到兩個作用：液態(tài)或氣態(tài)的水是傳遞壓力的媒介；同時水作為溶劑，由于
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