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正文內(nèi)容

熱電原子吸收操作手冊(cè)(solaar系列)-文庫吧資料

2024-08-12 02:52本頁面
  

【正文】 操作;帶有ID100自動(dòng)稀釋器附件的火焰稀釋;帶有FI90附件的SFI火焰操作;帶有VP90/FI90附件的蒸汽操作。注意:一旦壓縮機(jī)關(guān)閉,(2psi)之前不要在開啟壓縮機(jī),否則可能損壞壓縮機(jī)轉(zhuǎn)子。安裝1確認(rèn)空氣壓縮機(jī)適合實(shí)驗(yàn)室的電源:942339334225 220V50Hz942339334226 220V60Hz942339334115 110V 50Hz942339334116 110 60Hz2安裝合適的插頭到主電纜線;3將壓縮機(jī)放置在通風(fēng)良好的地方,接近光譜儀;4使用黑色連接管來連接壓縮機(jī)輸出管到過濾器/調(diào)節(jié)閥入口;5定位管子,以便:沒有彎折、遠(yuǎn)離熱源、不能回到壓縮機(jī);6從過濾器/調(diào)壓閥輸出口連接干凈空氣管到光譜儀空氣輸入接口;7壓縮機(jī)至此可以使用。確保此附件不靠近熱源:可能導(dǎo)致從壓縮空氣中去除水蒸氣性能降低,導(dǎo)致火焰不穩(wěn)定。含有過濾網(wǎng)/調(diào)節(jié)器來去除顆粒物和除濕,并且保證穩(wěn)定的壓力能力提供給光譜儀在高海拔的地方性能會(huì)有所下降。數(shù)據(jù)工作站OQ測(cè)使軟件提供漏氣測(cè)試。氣體供應(yīng)管經(jīng)常檢查氣體供應(yīng)管,如有任何破損更換之;建議所有氣體供應(yīng)管每四年更換一次;至少每六個(gè)月檢查一次漏氣測(cè)試,或者在儀器搬動(dòng)之后檢查,糾正所發(fā)現(xiàn)的漏氣的地方。在堵塞物被溶解掉后,放空排液管,重新用干凈純水吸入。~。重新組裝噴霧室1觀察、清潔和更換任何破損部件;2將碰撞組件推入噴霧室前面,組件朝后,短的阻止刀片在底部,將組件輕輕的推入噴霧室;3重新安裝紗布盤組件以及燃?xì)鈱?dǎo)入接口;4使用新的過壓盤,重新安裝盤以及夾子環(huán);5重新安裝帽組件,扭緊螺絲;6重新安裝噴霧室到光譜儀基座上,重新連接氣體管爐,排液管以及燃燒頭;7執(zhí)行漏氣測(cè)試,糾正問題然后點(diǎn)火。重新安裝帽組件1安裝O型環(huán)在霧化器上,重新安裝霧化器到帽上,然后重新安裝夾子以及旋緊螺絲;2使用硅油稍微潤(rùn)滑碰撞球軸,將其通過鋁盤,然后安裝一個(gè)O型環(huán)在軸上;警告:注意不要用油脂污染碰撞球本身,或者鋁盤。要拆卸裝在微調(diào)節(jié)碰撞球控制的帽組件1松弛碰撞球夾住調(diào)節(jié)螺絲,從帽的鋁盤邊上回車碰撞球;2拆除密封的鋁盤;3松開密封螺絲,拆下碰撞球調(diào)整組件;4松開霧化器保持夾子螺絲,撤回夾子,然后拆下霧化器和兩個(gè)O型環(huán)。要進(jìn)行徹底清潔,拆開噴霧室,用實(shí)驗(yàn)室清潔劑來清潔每個(gè)元件,用去離子水徹底沖洗,干燥然后再裝上。要調(diào)節(jié)點(diǎn)火電極調(diào)節(jié)噴霧室底角和點(diǎn)火墻的邊緣;輕輕的彎折點(diǎn)火電極直到頂部觸碰到噴霧室的上角,3.3.。警告:不要將塑料燃燒基座和點(diǎn)火電極組件放入超聲波池內(nèi)。要拆除燃燒頭使用小螺絲刀片或者類似工具來旋松燃燒頭基座夾片,將燃燒頭從基座上提取來分離。使用燃燒頭清潔工具來清潔燃燒頭狹縫,狹縫內(nèi)不要使用摩擦型的材料。3.3.3燃燒頭不要在火焰燃燒的時(shí)候清潔燃燒頭,確保燃手頭冷卻下來再來處理。S系列的光譜儀能夠使用萬用50mm以及100mm的Ti燃燒頭,這兩種燃燒頭以同樣的方法來清潔和處理。要通風(fēng)氣體系統(tǒng):1關(guān)閉火焰;2關(guān)閉氣體供應(yīng);3按住火焰開關(guān)off,10秒鐘后,再次點(diǎn)擊氣體就會(huì)通向燃燒頭;4釋放flame火焰開關(guān)為off。警告:不要調(diào)整碰撞球位置太遠(yuǎn)于霧化室,因?yàn)榭赡軗p壞霧化室或者碰撞球表面。要調(diào)整碰撞球:1在系統(tǒng)軟件中設(shè)定合適的分析方法,安裝空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定,確保實(shí)時(shí)吸收率訊號(hào)顯示出來;2點(diǎn)燃火焰,允許穩(wěn)定幾分鐘;3調(diào)節(jié)燃燒頭;4吸入去離子水,如有必要自動(dòng)歸零吸收率訊號(hào);~;6使用碰撞球控制開關(guān)來調(diào)節(jié)碰撞球位置,以便取得測(cè)試溶液的最大訊號(hào);S系列的光譜儀裝有Microadjustabel微調(diào)節(jié)碰撞球開關(guān)或者標(biāo)準(zhǔn)碰撞球控制開關(guān)。警告:在高度調(diào)整機(jī)制運(yùn)行的時(shí)候,不要觸碰燃燒頭支架或者高度調(diào)整機(jī)制。要校準(zhǔn)燃燒頭:1設(shè)定系統(tǒng)軟件為適合的分析方法,安裝空心陰極燈,執(zhí)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)定,確保實(shí)時(shí)吸收率訊號(hào)顯示;2點(diǎn)燃火焰,允許穩(wěn)定幾分鐘;3吸入去離子水,如有必要autozero自動(dòng)歸零吸收率訊號(hào);4開啟火焰樣品室門,~;5使用橫向調(diào)整控制開關(guān)來調(diào)整燃燒頭的橫向位置來最大化測(cè)試溶液的訊號(hào);6調(diào)節(jié)燃燒頭的角度來最大化測(cè)試訊號(hào);警告:不要在使用NO支持的火焰燃燒的時(shí)候來調(diào)整燃燒頭位置,當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒頭的時(shí)候,只能使用耐高溫工具來接觸燃燒頭;7使用系統(tǒng)軟件來控制燃燒頭高度控制器,調(diào)整燃燒頭的高度來最大化測(cè)試訊號(hào)。3.2.11燃燒頭校準(zhǔn)吸入適合的樣品溶液校準(zhǔn)燃燒頭,調(diào)節(jié)燃燒頭位置來取得最大的吸收率訊號(hào)。調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉倏刂崎y來取得所需要的火焰類型。警告:在點(diǎn)火過程中點(diǎn)火電極和燃燒頭之間存在高壓電,不要觸碰任何部位。警告:如果兩次都點(diǎn)不燃火,可能燃燒頭、點(diǎn)火系統(tǒng)或者氣體供應(yīng)系統(tǒng)有問題。使用半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰1確認(rèn)點(diǎn)燃燈在閃爍;2如想要使用氫氣火焰,并且已經(jīng)連接氫氣進(jìn)入燃?xì)饨涌?,必須選擇氫氣燃?xì)饣鹧骖愋?,在點(diǎn)燃火焰之前使用系統(tǒng)軟件來執(zhí)行火焰設(shè)定命令;3按住火焰關(guān)閉按鍵;5釋放火焰開關(guān)為off,等待氣體流速停止,然后點(diǎn)火開關(guān)會(huì)再次閃爍;6按住火焰開關(guān)on,直到火焰點(diǎn)燃。對(duì)于NO化物/乙炔火焰,火焰的燃?xì)饬魉儆袣怏w控制系統(tǒng)自動(dòng)增加,但轉(zhuǎn)子流量計(jì)上不會(huì)顯示其增長(zhǎng)。必需使用燃?xì)饬魉倏刂崎y門來調(diào)節(jié)燃?xì)饬魉佟?.2.10半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列光譜儀可裝配半自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。要使用全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)點(diǎn)燃火焰:1確認(rèn)點(diǎn)火燈在閃亮2如果需要使用氫氣火焰,并且已經(jīng)連接到氫氣,必須選擇氫氣燃燒火焰類型,在系統(tǒng)軟件中選擇火焰設(shè)定命令3按住火焰開關(guān)直到默認(rèn)的火焰點(diǎn)燃起來:默認(rèn)火焰室化學(xué)計(jì)量組成的空氣/燃?xì)饣鹧?;如果火焰?0秒內(nèi)沒有點(diǎn)燃,那么自動(dòng)火焰點(diǎn)燃系統(tǒng)會(huì)停止,必須等待大約30秒鐘再試。3.2.8點(diǎn)燃火焰在要點(diǎn)燃火焰之前,必須確認(rèn):氣體供應(yīng)正確連接,沒有漏氣,氣體供應(yīng)壓力正確;噴霧室清潔,排液管裝有干凈的水或者溶劑噴霧室排液管自由暢通燃燒頭清潔并且正確安裝樣品室門密封好廢氣抽出系統(tǒng)開啟并且正常工作3.2.9自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)S系列的光譜儀可以安裝全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)。這些命令在系統(tǒng)軟件的火焰界面中,如果儀器安裝有大流速輔助氧化劑組件,參考下面的部分來了解怎樣調(diào)節(jié)火焰化學(xué)性質(zhì)。如果確定溶劑對(duì)于使用火焰原子吸收測(cè)試來講安全,在點(diǎn)燃火焰之前,必須:放空排液管中的任何液體;用清潔的溶劑來充滿排液管參考下面有關(guān)火焰維護(hù)部分的指導(dǎo)來了解怎樣執(zhí)行;如果使用MIBK或者類似的溶劑,必須防止溶劑進(jìn)入直接接觸噴霧室;放一個(gè)長(zhǎng)頸漏斗到噴霧室嘴內(nèi),直接倒入溶劑直到溶劑自由流出。3.2.6燃燒頭:S系列的光譜儀可以使用兩種類型的燃燒頭,5cm槽的萬用Ti燃燒頭,適合于所有火焰類型一般目的分析;10cm槽的Ti燃燒頭,只適合于空氣/乙炔火焰,相比萬用燃燒頭此火焰測(cè)試元素的感度會(huì)有所改善。NO化物/乙炔火焰:使用Clear管子連接空氣供應(yīng)到標(biāo)有Air的連接器上;連接乙炔到標(biāo)有Fuel的連接器上,使用Red管子;連接NO化物到標(biāo)有N2O的連接器上,使用Blue的管子。在連接氣體供應(yīng)管路到光譜儀上后,注意執(zhí)行氣漏測(cè)試,在使用光譜儀器前修正漏氣。燃燒氣體:(9psi);(10psi)3.2.5氣體連接:光譜儀上有三個(gè)氣體輸入接口。使用一塊小的牙醫(yī)鏡子來幫助檢查;檢查并,如有必要清潔燃燒頭;檢查并,如有必要清潔噴霧室和霧化器;確認(rèn)廢氣抽出系統(tǒng)開啟并正常運(yùn)行;檢查噴霧室排液管;設(shè)定所有氣體為正確的輸入壓力;執(zhí)行氣漏測(cè)試;3.2.3樣品導(dǎo)入毛細(xì)管:一般使用可以安裝250mm長(zhǎng),;使用更長(zhǎng)的,和/。3.2.2安全閱讀并了解本手冊(cè)中的火焰安全部分的內(nèi)容。不要使用玻璃的或者狹窄開口的塑膠廢液桶。不能以任何方式來更改。警告:火焰在燃燒的時(shí)候,(在關(guān)閉后幾分鐘內(nèi)),金屬煙抽取管可能溫度會(huì)相當(dāng)高,必須小心不要觸碰。3.1.8煙抽出:所有火焰都會(huì)產(chǎn)生大量的熱和毒性的燃燒產(chǎn)物,必須使用合適的排煙抽取系統(tǒng)來排除掉。3.1.7火焰樣品室門火焰樣品室的門是儀器一個(gè)很重要的安全保證的部件;在點(diǎn)燃火焰以及一般操作的時(shí)候必須關(guān)閉該門;警告:在燃燒NO化物支持的火焰時(shí)門必須關(guān)閉。警告:某些專門的乙炔可能以溶劑而不是丙酮的方式供應(yīng),S系列的氣體控制系統(tǒng)沒有設(shè)計(jì)來抵耐這些溶劑,其可能損壞儀器。保證所有氣體管路、裝配等等不受到油或者油脂的污染;經(jīng)常性的對(duì)所有氣體管路和裝配進(jìn)行氣漏檢查;氣瓶安裝合適的減壓表,強(qiáng)烈建議乙炔和氫氣裝配回火制動(dòng)器。警告:許多常用的實(shí)驗(yàn)室溶劑不能用于火焰AAS,鹵化溶劑(氯仿、氟里昂)在燃燒的時(shí)候產(chǎn)生大量的毒性氣體,低閃點(diǎn)的溶劑(乙醚、輕汽油)很易燃,不飽和芳香烴不存在特征燃燒特征。為了保護(hù)操作人員,在吸取含有這些元素的溶液的時(shí)候,建議:確保燃燒頭保持干凈,不要允許沉積物累積在燃燒頭縫的周圍;在分析之前盡可能的降低金屬的濃度;在分析樣品之間用去離子水徹底沖洗噴霧室;絕對(duì)不能讓噴霧室沒有溶液進(jìn)入,即不能吸取空氣;徹底的沖洗噴霧室,在分析完成后徹底放空并重新用干凈的水充滿排水管。3.1.3高氯酸:吸取含有高氯酸和高氯酸鹽進(jìn)入NO支持的火焰中可能增加爆炸或者回火的危險(xiǎn),因此我們不建議在樣品制備中使用高氯酸,如果是NO支持的火焰分析。一旦確定并糾正了回火,拆除并清潔噴霧室,更換任何有破損的元件再來使用儀器。3.1.2回火:如有回火,噴霧室內(nèi)會(huì)有小型的爆炸,爆裂噴霧室后面的高壓片。如出現(xiàn)C累積,火焰必須立即熄滅來去除沉積的C。要最小化可能的危險(xiǎn),必須閱讀并了解本部分的內(nèi)容。9連接D2燈線纜到插座內(nèi)10校準(zhǔn)新的D2燈11重新裝上右邊的光譜儀面板12參考本地法規(guī),以安全方式處理舊的D2燈。注意:小心不要?jiǎng)潅鸇2燈的石英外殼。2參考圖紙,拆下右手邊的光譜儀控制面板,定位D2燈蓋3斷接D2燈線纜4扭松D2燈固定螺絲5逆時(shí)針方向輕輕的轉(zhuǎn)動(dòng)D2燈,然后從基座上拔出來。如果D2燈達(dá)到壽命點(diǎn),需要更換D2燈。7重新裝上右手邊的光譜儀控制面板。如果D2燈能量曲線超過范圍,使用Auto Zero命令來將其帶回范圍中心。5調(diào)節(jié)D2燈控制來取得最大的D2能量。4拆下光譜儀右手邊的控制面板,通過拆掉四個(gè)螺絲和提升控制面板。3使用系統(tǒng)軟件來顯示光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)狀態(tài)。要校準(zhǔn)D2燈:1安裝合適的空
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