第三章重量分析法-文庫吧資料
2025-07-26 17:14本頁面
【正文】 混晶 （ 3） 吸留或包藏 ： 沉淀速度過快，表面吸附的雜質(zhì) 來不及離開沉淀表面就被隨后沉積下來的沉淀所覆蓋，包埋在沉淀內(nèi)部，這種因吸附而留在沉淀內(nèi)部的共沉淀現(xiàn)象稱為吸留。但在沉淀表面上，至少有一個面沒被包圍，特別是棱、角，表面離子電荷為不完全平衡，由于靜電引力作用，使它們具有吸附帶相反電荷離子的能力，形成吸附層。 產(chǎn)生共沉淀的原因有 表面吸附 、 形成混晶 、 吸留和包藏 等，其中表面吸附是主要的原因。 例如：用 BaCl2沉淀 SO42時，若有 Fe3+存在，當(dāng)析出 BaSO4 沉淀時，本來是可溶的 Fe2(SO4)3 也被夾在沉淀中。就越大，導(dǎo)致沉淀的溶就越小，因而溶度積、活度系數(shù)越大，離子強度溶液中電解質(zhì)濃度越大沉淀型：對于SPAMAMapSPAMapSPKIKKAMSKKMA)(][][11?????????????????????第四節(jié) 沉淀重量法 二、沉淀的制備 （三）沉淀的溶解度及影響因素 3. pH效應(yīng) 溶液的 pH值影響沉淀溶解度的現(xiàn)象稱為 pH效應(yīng)。 第四節(jié) 沉淀重量法 二、沉淀的制備 （三）沉淀的溶解度及影響因素 2. 異離子效應(yīng) 在難溶化合物的飽和溶液中，加入易溶的強電解質(zhì)，會使難溶化合物的溶解度增大的現(xiàn)象 。 過多加入沉淀劑會增大異離子效應(yīng)或其他配位副反應(yīng)，而使溶解度增大。L 1 200mL L 1，則溶解度為： S=[Ba2+]=Ksp/[SO42]= 108 mol 第四節(jié) 沉淀重量法 二、沉淀的制備 （三）沉淀的溶解度及影響因素 1. 同離子效應(yīng) 當(dāng)沉淀達(dá)到平衡后，向溶液中加入含有構(gòu)晶離子的試劑使沉淀的溶解度減小的現(xiàn)象，稱為 同離子效應(yīng)。 （ 3） 摩爾質(zhì)量要大 。否則無法計算分析結(jié)果。沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。 （ 2） 沉淀必須純凈 ，盡量避免其它雜質(zhì)的沾污。 由沉淀溶解造成的損失量，應(yīng)不超過分析天平的稱量誤差范圍（即沉淀的溶解損失≤）。 解： 一次全量萃取效率為 nn VDVVWW?????????? 水有水0? ? %100185 85%1001% ?????? D DE %?第三節(jié) 萃取重量法 用 90ml溶劑分三次萃取，則剩余物質(zhì)質(zhì)量和萃取效率分別為： mgW 433 9010 ????????????? ? %%1 0 010% 4 ????? ?E第四節(jié) 沉淀重量法 沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化成難溶化合物形式從試液中分離出來，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒，得到可供稱量的物質(zhì)進(jìn)行稱量，根據(jù)稱量的重量求算樣品中被測組分的含量。則 例：有 90mL含碘 10mg的水溶液，用 90mLCCl4一次全量萃取，求萃取百分率。即： 當(dāng)溶質(zhì) A的水溶液用有機溶劑萃取時，如已知水相的體積為 V水 ，有機相的體積為 V有 ，則萃取率可表示為： 把上式分子分母同除以 C水 V有 得：若使 V有 ＝ V水 ，則簡化為： ? ? %1 0 0% ?? 量被萃取物在兩相中的總 量被萃取物在有機相的總E? ? %10 0C% ????水水有有有有VCVCVE? ? %1 00D D%E ??有水＝ VV ? ? %1001DD%E ??＝第三節(jié) 萃取重量法 萃取率（ E%） 在實際工作中，對于分配比較小的溶質(zhì)，采取 分幾次加入溶劑 ，連續(xù)幾次萃取的辦法，以提高萃取效率。但在實際工作中，要求 D10才可取得較好的萃取效率。則它們的比值： 水有CCD ?第三節(jié) 萃取重量法 分配比通常不是常數(shù)，改變?nèi)苜|(zhì)和有關(guān)試劑濃度，都可使分配比變值。根據(jù)萃取物的重量，計算被測組分的百分含量的方法。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、濃硫酸及五氧化二磷等 。我國藥典規(guī)定，一般減壓是指壓力應(yīng)在 （相當(dāng)于 20mmHg柱）以下，此時的干燥溫度約在 60~80℃ （除另有規(guī)定外）。吸濕水需加熱到 105～ 110℃ ,保持 2小時左右，結(jié)晶水需提高溫度或延長干燥時間。在藥品檢驗中的 “ 干燥失重測定法 ” 就是利用揮發(fā)法測定樣品中的水分和一些易揮發(fā)的物質(zhì)，屬于間接法。 第二節(jié) 揮發(fā)重量法 ? 直接法： 待測組分與其它組分分離后，如果稱量的是待測組分或其衍生物，通常稱為直接法。 ? 恒重 — 物品連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱得的質(zhì)量之差小于 。在重量分析中一般是先使被測組分從試樣中分離出來，
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1