【正文】 （二）系統(tǒng)組成高壓輸液系統(tǒng)（1）貯液罐（2）高壓輸液泵（3）輸液系統(tǒng)的輔助裝置（4）梯度洗脫裝置進(jìn)樣系統(tǒng)（1）隔膜式注射進(jìn)樣器（2）六通閥進(jìn)樣分離系統(tǒng)（1）色譜柱（2）柱連接方式（3）柱溫控制檢測系統(tǒng)（1）紫外可見光檢測器（2）示差折光檢測器（3）熒光檢測器（4）電化學(xué)檢測器（5）其他檢測器四、液相色譜分離方法的選擇第五節(jié) 方法應(yīng)用一、苯的溶劑解吸氣相色譜法（一）原理：用活性炭采集工作場所空氣中的苯，在實(shí)驗(yàn)室用二氧化碳解吸，經(jīng)色譜柱分離，使用氫火焰離子化檢測器檢測，采用保留時(shí)間的方式定性，通過峰高或峰面積定量。（二）液液分配色譜分離原理：一個(gè)液相作為流動(dòng)相，另一個(gè)液相則機(jī)械地吸附在惰性載體上作為固定相，此固定相的液相應(yīng)與流動(dòng)相不相容。流動(dòng)性中各組分的對固定相的吸附能力不同，使組分在固定相中產(chǎn)生保留時(shí)間不同和實(shí)現(xiàn)分離。分離分析條件的選擇（1）載氣及其流速的選擇（2）柱溫的選擇（3）擔(dān)體粒度和篩分范圍選擇（4）固定液配比的選擇（5）柱長L的選擇（6）進(jìn)樣條件的選擇①進(jìn)樣時(shí)間②進(jìn)樣量③汽化溫度四、色譜定性、定量分析（一）色譜定性分析根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性分析利用檢測器的選擇性進(jìn)行定性分析預(yù)其他方法結(jié)合的定性分析（二）色譜定量分析第四節(jié) 高效液相色譜法一、高效液相色譜法的特點(diǎn)高效液相色譜法（HPLE）是在經(jīng)典液相色譜基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，高效液相色譜法具有高柱效、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。檢測器將檢測的樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成正比。由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出個(gè)組分的色譜峰。氣相色譜法有如下特點(diǎn)。（2）缺點(diǎn)：解吸液選擇不當(dāng)，可能對測定產(chǎn)生影響；有的解吸液毒性較大；溶劑解吸法因使用的解吸溶劑量較大，影響了測定方法的靈敏度。作業(yè)場所空氣中有機(jī)樣品采集應(yīng)用最廣的采樣介質(zhì)是使用活性炭作為吸附劑的活性炭管和使用硅膠作為吸附劑的硅膠管，它們又根據(jù)采樣后處理方法不同而分為溶劑解吸型和熱解吸型固體吸附劑管兩大類。（二）儀器和試劑（三）樣品采集（四）樣品前處理（五）樣品測定（六）計(jì)算結(jié)果第七章 工作場所空氣中有機(jī)化合物檢測第一節(jié) 適用范圍工作場所空氣中有機(jī)化合物的檢測對象主要包括有機(jī)化合物39類（,），有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊脂類等3類21種農(nóng)藥（），以及藥物類2種、炸藥類4種、生物類1種。２、高壓輸液泵３、梯度淋洗裝置（二）進(jìn)樣系統(tǒng)１、手動(dòng)進(jìn)樣閥２、氣動(dòng)進(jìn)樣閥３、自動(dòng)進(jìn)樣（三）分離系統(tǒng)（四）檢測系統(tǒng)１、電導(dǎo)檢測器（1）脂填充抑制柱（2）纖維抑制器（3）微膜抑制器（4）電解抑制器安培檢測器紫外可見分光光度檢測器熒光檢測器（五）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)三、分離方式和檢測方式的選擇第五節(jié) 方法應(yīng)用一、一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二銨分光光度法（一）原理：空氣中的一氧化氮通過三氧化鉻氧化管，氧化成二氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成亞硝酸，再與氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，與鹽酸苯乙二銨耦合成玫瑰紅色，在540nm波長下測量吸光度，進(jìn)行測定。一般超聲３０ｍｉｎ左右。（２）吹氦氣或氮?dú)饷摎夥ǎ汉饣虻獨(dú)饨?jīng)減壓通入淋洗液，在一定壓力下可將淋洗液中的空氣排出。（三）參比溶液的選擇五、分析方法（單組色）（一）目視比色法（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線法六、樣品檢測注意事項(xiàng)第四節(jié) 離子色譜法一、離子色譜法的特點(diǎn)（一）離子色譜法：是利用色譜技術(shù)測定溶液中帶正電荷或負(fù)電荷的離子態(tài)物質(zhì)的方法，屬高效液相色譜法的一種。 反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)足夠穩(wěn)定，以保證測量過程中溶液的吸光度不變。二、定量依據(jù)數(shù)學(xué)表達(dá)式：Ａ＝ＫＣＬ 式中：Ａ溶液吸光度 Ｋ吸光常數(shù)（摩爾吸光常數(shù)），L／ Ｃ溶液濃度，mol／L Ｌ液層厚度(比色皿厚度)，cm.三、儀器組成光源單色器吸收池檢測器信號顯示系統(tǒng)四、分析條件的選擇（一）儀器測量條件的選擇適宜的吸光度范圍入射光波長的選擇狹縫寬度的選擇（二）顯色反應(yīng)條件的選擇顯色反應(yīng)必須滿足的反應(yīng)條件有： 反應(yīng)生成物須在紫外可見光區(qū)有較強(qiáng)吸光能力，即摩爾吸光系數(shù)較大。（二）儀器試劑（三）樣品采集（四）樣品前處理消解（五）樣品的分析測定（六）結(jié)果計(jì)算二、鋇及其無機(jī)化合物的二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法三、汞及其無機(jī)化合物的原子熒光光譜法四、鉬及其化合物的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法第六章 工作場所空氣中非金屬及其化合物檢測第一節(jié) 適用范圍工作場所空氣中常見的非金屬及其化合物主要包括無機(jī)含碳化合物、無機(jī)含氮化合物、無機(jī)含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等，其檢測分析方法主要有紫外可見分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法和離子選擇電極分析法等。二、定量依據(jù)三、儀器組成 （1）光源 （2）光路四、分析方法及干擾消除第五節(jié) 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法一、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)（1）分析精度高（2）樣品范圍廣（3）動(dòng)態(tài)線性范圍寬（4）多種元素同時(shí)測定（5）定性及半定量分析二、定量依據(jù)ICP發(fā)射光譜的分析過程主要分為三步，即激發(fā)、分光和檢測。（3）分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3—5個(gè)數(shù)量級。原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn)（1）檢出限低，靈敏度高。（6）儀器比較簡單，一般實(shí)驗(yàn)室可配備。（4）應(yīng)用范圍廣，可測定70多個(gè)元素。（2）分析精度好。消解法：利用高溫和（或）氧化作用將濾料及樣品基質(zhì)破壞，制成便于測定的樣品溶液。四、注意事項(xiàng)第五章 工作場所空氣中金屬、類金屬及其化合物檢測第一節(jié) 適用范圍工作場所空氣中常見的金屬、類金屬及其化合物主要有32類，它們的存在形態(tài)主要有金屬單質(zhì)、氧化物、其氧化物、無機(jī)鹽和有機(jī)鹽類等，其檢測分析方法主要有原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、原子熒光光譜法、等離子發(fā)射光譜法、電化學(xué)分析方法等?！　。睢?jì)數(shù)測定的視野總數(shù)；Ｆ－－采樣流量，Ｌ／min。 A濾膜的采塵面積，mm2。自然沉降法四、測定五、注意事項(xiàng)第五節(jié) 粉塵中游離二氧化硅含量的測定焦磷酸法一、焦磷酸法的原理二、樣品采集三、測定四、注意事項(xiàng)第六節(jié) 石棉纖維濃度的測定一、方法原理用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵，濾膜經(jīng)透明固定后，在相差顯微鏡下計(jì)數(shù)，計(jì)算單位體積空氣中石棉纖維根數(shù)。六、注意事項(xiàng)第四節(jié) 粉塵分散度的測定一、粉塵分散度的定義粉塵分散度是指物質(zhì)被粉碎的程度，以粉塵粒度徑大小（um）數(shù)量或質(zhì)量組成百分比表示。 m2采樣后的濾膜質(zhì)量，mg m1采樣前的濾膜質(zhì)量，mgQ采樣流量，Ｌ／min。運(yùn)輸和保存過程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染。（4） 個(gè)體采樣：將裝好濾膜的呼吸性粉塵采樣器，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以預(yù)分離器要求的流量采集空氣樣品1—8h(具體由采樣現(xiàn)場粉塵濃度和采樣器性能等確定)。（2） 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的呼吸性粉塵采樣器，在呼吸帶高度以預(yù)分離器要求的流量采集空氣樣品15min。三、主要器材測塵濾膜 ⑴預(yù)分離器呼吸性粉塵采樣器 ⑵采樣器天平其他輔助器材四、樣品采集現(xiàn)場采樣按照GBZ159—2004，并參照GBZ∕—2007附錄A執(zhí)行。 空氣動(dòng)力學(xué)直徑是指某顆粒物（任何形狀和密度）與相對密度為1的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟?，則球體的直徑直徑視作該顆粒物的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。t采樣時(shí)間，min。五、測定總粉塵濃度計(jì)算公式：C總=＜（m2－m1）／Qt＞1000式中C總空氣中總粉塵的濃度，mg/m3。（2） 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，于呼吸帶高度以1540Ｌ／min的流量采集空氣樣品15min.（3） 長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好濾膜的粉塵采樣夾，于呼吸帶高度以15Ｌ／min的流量采集空氣樣品18h.（4） 個(gè)體采樣：將裝好濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以15Ｌ／min的流量采集空氣樣品18h.（5） 采樣后，取出濾膜，將濾膜的接塵面朝里對折兩次，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。二、方法原理空氣中粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集，由濾膜增量和采氣量計(jì)算空氣中粉塵濃度。工作場所空氣中粉塵的檢測工作包括粉塵樣品的采集和樣品分析兩個(gè)方面。采用定點(diǎn)采樣方法（1）勞動(dòng)者在一個(gè)工作地點(diǎn)工作時(shí)采樣，可采用長時(shí)間采樣方法或短時(shí)間采樣方法。+Tn勞動(dòng)者在相應(yīng)的有害物質(zhì)濃度下的工作時(shí)間,h。T1+Ｔ２+。+CnTn)／8 式中CTWA 空氣中有害物質(zhì)8h時(shí)間加權(quán)平均容許濃度，mg/m3。采樣儀器不能滿足全工作日連續(xù)一次性采樣時(shí)，可根據(jù)采樣儀器的操作時(shí)間，在工作日內(nèi)進(jìn)行2次或2次以上的采樣，計(jì)算公式:CTWA=(C1T1+C2Ｔ２+。 c測得樣品溶液中有害物質(zhì)的濃度ug/mL； v樣品溶液體積，mL； Ｆ――采樣流量，mＬ／min。 t采樣時(shí)間，min。（二）采樣對象數(shù)量的確定采樣對象的數(shù)量（能確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長勞動(dòng)者時(shí)）勞動(dòng)者數(shù)采樣對象數(shù)3526103＞104采樣對象的數(shù)量（不能確定接觸有害物質(zhì)濃度最高和接觸時(shí)間最長勞動(dòng)者時(shí)）勞動(dòng)者數(shù)采樣對象數(shù)6579610—14715—26827—5095011四、三種容許濃度的檢測樣品的采集（一）最高容許濃度的樣品采集空氣中有害物質(zhì)的最高濃度計(jì)算方式：CMAC=cv/Ｆｔ式中CMAC空氣中有害物質(zhì)的最高濃度，mg/m3。（2）在工作過程中，凡接觸和可能接觸有害物質(zhì)的勞動(dòng)者都應(yīng)列為采樣對象選擇范圍。（4）在工作日內(nèi)，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段。（2）空氣中有害物質(zhì)濃度隨季節(jié)發(fā)生變化的工作場所，應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)。（6）儀表控制室和勞動(dòng)者休息室，至少設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。（4）勞動(dòng)者在多個(gè)工作地點(diǎn)工作時(shí)，在每個(gè)工作地點(diǎn)設(shè)置1個(gè)采樣點(diǎn)。（2）一個(gè)有代表性的工作場所內(nèi)有多臺同類生產(chǎn)設(shè)備，1—3臺設(shè)備1個(gè)采樣點(diǎn)；4—10臺設(shè)置2個(gè)采樣點(diǎn)；10臺以上，至少設(shè)置3個(gè)采樣點(diǎn)。（4）采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在工作地點(diǎn)的下風(fēng)向，應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口和可能產(chǎn)生渦流的地點(diǎn)。（2）在不影響勞動(dòng)者工作的情況下，采樣點(diǎn)盡可能靠近勞動(dòng)者；空氣收集器應(yīng)盡量接近勞動(dòng)者工作時(shí)的呼吸帶。（11）采樣時(shí)，應(yīng)在專用的采樣記錄表上，邊采樣邊記錄，采樣記錄表應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：被檢測單位名稱、采樣儀器名稱、檢測項(xiàng)目、樣品唯一性編碼標(biāo)識、采樣地點(diǎn)和日期、環(huán)境參數(shù)、采樣流量和時(shí)間、兩名采樣者簽字、被檢單位陪同人簽字等，特別要詳細(xì)記錄采樣時(shí)采樣點(diǎn)空氣中待測物濃度的狀況和勞動(dòng)者接觸狀況。（9）在樣品的采集、運(yùn)輸和保存過程中，應(yīng)注意防止樣品的污染。（7）采樣過程中應(yīng)保持采樣流量穩(wěn)定，長時(shí)間采樣時(shí)應(yīng)記錄采樣前后的流量，計(jì)算時(shí)用流量均值。（5）采樣時(shí)應(yīng)避免有害物質(zhì)直接飛濺入空氣收集器內(nèi)，空氣收集器的進(jìn)氣口應(yīng)避免被衣物等阻隔，用無泵型采樣器時(shí)應(yīng)避免風(fēng)扇等直吹。（3）應(yīng)滿足工作場所環(huán)境條件對采樣的要求。沖擊式吸收管法多孔玻板吸收管法 （三）蒸氣和氣溶膠有害物質(zhì)共存時(shí)的采樣方法（1）浸漬濾料法（2）聚氨酯泡沫塑料法（3）串聯(lián)法（4）沖擊式吸收管和多孔玻板吸收管第三節(jié) 空氣樣品的采集規(guī)范一、樣品采集的基本要求（1）應(yīng)滿足工作場所有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值對采樣的要求。（3） 采樣過程中要防止污染。(二)氣溶膠態(tài)化學(xué)物質(zhì)的采樣方法濾料采樣法注意事項(xiàng)：（1） 選擇合適的濾料，采集金屬性煙塵首選微孔濾膜，采集有機(jī)化合物氣溶膠選用玻璃纖維濾紙。（5） 采樣前后要將無泵型采樣器放在密閉的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，以防污染。（3） 應(yīng)在有一定風(fēng)速下采樣，以防止“饑餓”現(xiàn)象發(fā)生。（4）空氣采樣器無泵型采樣法（擴(kuò)散采樣法）注意事項(xiàng)：（1） 采樣前后要檢查無泵型采樣器的包裝和擴(kuò)散膜，是否有破損，若有破損者應(yīng)廢棄。②采樣流量：取決于待測物和試劑間的化學(xué)反應(yīng)速度，流量設(shè)置要合理，考慮環(huán)境中物質(zhì)濃度，溫、濕度影響因素，流量設(shè)置不能太小或太大。③高分子多孔微球④浸漬固體吸附劑 溶劑解吸型固體吸附劑管 溶解吸型