codcr實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法-文庫吧資料
2025-07-20 20:26本頁面
【正文】 ③～5粒玻璃珠；④立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。 (5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。 (2) 1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml (3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化鎂于500℃。蒸餾預(yù)處理 ，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測(cè)定。(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。 NH3N的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法 絮凝沉淀法 加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。結(jié)果的表示 計(jì)算方法以mg/l計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：CODCr=(V0V1)C81000/V0式中：C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()的濃度，mol/l；V1—空白試驗(yàn)()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V2—試料測(cè)定()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V0—試料的體積，ml；8—氧(1/2)摩爾質(zhì)量，g/mol測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對(duì)COD值小的水樣()，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/l時(shí)，應(yīng)表示為“COD＜10mg/l”。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。冷卻后，用2030ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀－硫酸試劑()，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。 水樣的測(cè)定：于試料()(六價(jià)鉻，一類污染物，嚴(yán)禁向環(huán)境水體排放)標(biāo)準(zhǔn)溶液()和幾顆防爆沸玻璃珠()，搖勻。該實(shí)驗(yàn)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（汞，氯離子屏蔽劑，一類污染物，嚴(yán)禁向環(huán)境水體排放）()部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞（汞，氯離子屏蔽劑，一類污染物，嚴(yán)禁向環(huán)境水體排放）結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。該溶液的理論COD值為500 mg/l，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96％，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。 空白試驗(yàn)：，其余試劑和試料測(cè)定()相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)?？蛇x取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700 mg/l，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。 試料的準(zhǔn)備將試樣充分搖勻。但保存時(shí)間不多于5天。采樣和樣品 采樣水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。 加
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