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正文內(nèi)容

化工廠污水操作規(guī)程-文庫吧資料

2025-07-13 13:02本頁面
  

【正文】 劑:該方法不受油品種的影響,適用于測定10mg/L以上的含油水樣。在報(bào)告樣品色度的同時(shí),報(bào)告PH值。結(jié)果的表示:將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘,所得之積取整數(shù)值,以此表達(dá)樣品的色度。試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時(shí),應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料并計(jì)量,然后用光學(xué)純水稀至標(biāo)線,每次稀釋倍數(shù)小于2。稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時(shí),用移液管計(jì)量吸取試料于容量瓶中,用光學(xué)純水稀至標(biāo)線,每次取大的稀釋比,使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學(xué)純水,描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào),如果可能包括透明度;測定:在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸,同時(shí)要避免溫度的變化。)將樣品采集在容積至少為1升的玻璃瓶內(nèi),在采樣后要盡早進(jìn)行測定。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。 同時(shí)用目視觀察樣品,檢驗(yàn)顏色性質(zhì):顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等)如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。計(jì)算:X(mg/L)=C(V1V0)106/V或:硬度 (m mol/L)= (V1V0)C1000/V 式中:V1滴定消耗EDT液A標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;V0空白消耗EDTA的體積ml; C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L; V—水樣體積ml;— ml[C(EDTA)= mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。試劑:鹽酸:1+1溶液;過硫酸鉀:40g/L溶液;三乙醇胺:1+2水溶液;氨氯化銨緩沖溶液:pH=10; EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=;鉻黑T 指示劑:5g/L。以mg/L(以CaCO3計(jì))表示的水樣中酚酞堿度X1按下式計(jì)算:式中:C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L;V1—滴定酚酞堿度時(shí),消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;V—水樣的體積ml;0.1001— ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(HCL)=煮沸2min冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色,即為終點(diǎn)。如果加入酚酞指示劑后,無紅色出現(xiàn),則表示水樣酚酞堿度為零; 分析步驟:酚酞:5g/L乙醇溶液;試劑和材料:酚酞堿度:通過滴定至酚酞指示液終點(diǎn)的方法,隨機(jī)測定水中全部氫氧根離子和二分之一的碳酸鹽堿度,常與甲基橙堿度相結(jié)合。堿度:水的堿度是指水中能與強(qiáng)酸即H+發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量;水樣測定前應(yīng)充分搖勻,否則會導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。各光學(xué)零件表面避免與硬物及尖銳物接觸,以免擦毛。測量完畢,用蒸餾水冼凈試樣槽關(guān)閉電源,并作好儀器衛(wèi)生。分析步驟:打開儀器,預(yù)熱10分鐘,用蒸餾水調(diào)零。***原理:光束通過不同的濁度的溶液,其散射是不同的,通過測定不同溶液的散射程度,即可確定溶液的濁度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的含量;向各比色管中加2ml鉬酸銨溶液,混勻,加3ml抗壞血酸, 用水稀釋至標(biāo)線。消解:(在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,絕不可把消解試樣蒸干)取250ml試樣過濾,再取5ml濾液于小燒杯中,加1ml(1+35)硫酸,5ml過硫酸鉀溶液,用水調(diào)整試樣總體積約25ml,在電爐上緩慢煮沸15min,至溶液快干為止。)酚酞,10g/L溶液,%乙醇中。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:,用水稀釋至標(biāo)線并混勻?!娓稍?h,在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀,用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,加入大約800ml水,加5ml硫酸用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月;(此溶液貯于棕色瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周,如不變色可繼續(xù)使用)過硫酸鉀:50g/L:將5g過硫酸鉀溶于水并稀釋至100ml;(所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡)試劑:(TP)的測定原理:在酸性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽,在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下,生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 As=As220-2As275 Ab=Ab220-2Ab275 Ar=As-AbAs220—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度;As275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度;Ab220—零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度;按Ar值與相應(yīng)的NO3N含量(ug)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。若試樣中含懸浮物時(shí),先按上述方法進(jìn)行,待水樣澄清后取上層清液,以無氨水作空白,用1cm比色皿在波長220nm與275nm處測定其吸光度,();分析步驟:硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液CN=10mg/L:將貯備液用水稀釋10倍而成;堿性過硫酸鉀溶液:稱取40 g過硫酸鉀,另稱取15 g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),最長可貯存一周; 氫氧化鈉溶液:20g/L; 儀器:紫外分光光度計(jì)、1cm石英比色皿、25ml具塞比色管、[所用玻璃儀器可用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,再用水沖洗數(shù)次后使用]試劑:(所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水) 分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解。在從烘箱、水浴鍋取放蒸發(fā)皿,天平上稱重等操作過程中必須用坩堝鉗操作,禁止用手直接拿,以免燙傷手或沾污樣品。污泥兩次轉(zhuǎn)移的過程中,必須全部轉(zhuǎn)移干凈;注意事項(xiàng):再放入100105℃烘箱內(nèi)烘1h,取出并在天平上精確稱重。分析步驟:搖勻混合液樣品,取100ml混合液倒入離心機(jī)的離心杯中,在對稱方向的離心杯內(nèi)倒入等量自來水配平,蓋緊離心機(jī)上蓋。它是指導(dǎo)活性污泥系統(tǒng)運(yùn)行管理的必測指標(biāo)之一。(MLSS)的測定原理:污泥濃度是指單位體積中活性污泥的質(zhì)量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。加入1ml鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止。硫酸:1mol/L。氫氧化鈉:1mol/L;硝酸銀標(biāo)液:C=;原理:以鉻酸為指示劑,在pH=5~9范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀,當(dāng)有過量硝酸銀存在時(shí),則與鉻酸鉀反應(yīng)生成磚紅色沉淀,表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。試樣中硝基鹽氮的吸光度:Ar=AsAb As—試樣吸光度; Ab—空白試驗(yàn)吸光度于410nm處,以水為參比測定吸光度,測得的吸光度減去零管的吸光度值,繪制吸光度對硝酸鹽氮含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用分度吸管向一組10支比色管中,加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0/()/()/()/()/()/()/()/()/() 括號內(nèi)為對應(yīng)的硝酸鹽氮質(zhì)量。將溶液移入比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,于410nm波長,選用合適光程長的比色皿,。在攪拌下加入3~4ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如不能獲得澄清濾液,可將加過硫酸銀的試樣于80℃水浴中加熱后再過濾,如同時(shí)去除帶色物質(zhì),則在加過硫酸銀的試樣中再加2ml氫氧化鋁懸浮液后過濾;帶色物質(zhì):取100ml試樣移入100ml具塞錐形瓶中,加2ml氫氧化鋁懸浮液,密塞充分振搖,靜置數(shù)分鐘澄清后,過濾,棄去最初濾液的20ml;高錳酸鉀溶液:。EDTA二鈉溶液: 稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物,溶于20ml水中使調(diào)成糊狀,加入60ml氨水充分混合,使之溶解;硫酸銀溶液:,稀釋至1000ml;();加2ml酚二磺酸試劑,用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁,使殘?jiān)c試劑充分接觸,放置片刻,重復(fù)研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻,貯于棕色瓶中。;℃干燥2小時(shí)的硝酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。無發(fā)煙硫酸時(shí),亦可用硫酸代替,在沸水浴中將其加熱6h,注意防止吸收空氣中的水分,以免因硫酸濃度降低,使測定結(jié)果偏低);酚二磺酸:稱取25克苯酚置于500ml錐形瓶中,加150ml濃硫酸使之溶解,再加75ml發(fā)煙硫酸充分混和。氨水; 試劑:(所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水),。計(jì)算:NO2(mg/l)=M1000/VM于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的亞硝酸根離子的毫克數(shù); V水樣的體積ml。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:、用水稀釋至50ml,然后加1ml混合指示劑,充分搖勻?;旌现甘緞?、(105℃干燥)于玻璃研缽中研磨均勻,溶于100ml水中, 用棕色小口瓶保存。試劑:(所有實(shí)驗(yàn)用水及配制試劑最好均用無氨水)(NO2N)的測定原理:亞硝酸根離子與對氨苯磺酸和鹽酸a萘胺作用,生成紫紅色的偶氮化合物,以分光光度法測其含量。若濾膜上截留的懸浮物過多,可能夾帶過多水分,除延長干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,遇此可減少取樣量;計(jì)算:懸浮物含量:SS(mg/L)=(A-B)1000000/V式中: C—水中懸浮物物濃度mg/L; A—懸浮物、濾膜、稱量瓶重量g;B—濾膜、稱量瓶重量g; V—水樣體積ml。停止吸濾后,仔細(xì)取出濾膜放在恒重過的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干1h后移入干燥器中,冷卻至窒溫,稱其重量。以蒸餾水溫潤濾膜,并不斷吸濾。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差≤;分析步驟:溫度CS溫度CS溫度CS溫度CS溫度CS0816243219172533210182634311192735412202836513212937614223038715233139定義:,截留在濾膜上并于103~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。在窒外測量時(shí),可用手平行搖動電極進(jìn)行測定,在窒內(nèi),最好使用磁力攪拌器,以保正水樣有一個固定的流速。***在電極中加入電極保護(hù)液,將薄膜輕輕旋到電極上,用指尖輕擊電極的邊緣,確保電極內(nèi)無氣泡,為避免損壞薄膜,不要直接拍擊薄膜底部,然后按照儀器說明書方法對電極進(jìn)行校準(zhǔn)。以下步驟同上碘量法。高錳酸鉀修正法溶解氧的固定:水樣采集到溶解氧瓶后,、%高錳酸鉀溶液、1ml40%氟化鉀溶液,蓋好瓶蓋,顛倒混勻,放置暗處10min,如紫紅色褪盡,需再加入少許高錳酸鉀溶液使5min內(nèi)紫紅色不褪。計(jì)算:DO(mg/L)=MV8000/100 M硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L); V—滴定消耗硫代硫酸鈉溶液體積ml。析出碘:輕輕打開瓶蓋,產(chǎn)即用吸管插入液面以下加入2ml硫酸,小心蓋好瓶蓋,顛倒混合搖勻至沉淀 物全部溶解為止,放置暗處5min。碘量法溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面以下,加入1ml硫酸錳溶液,2ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。2%草酸鈉溶液:,用水稀釋至100ml。%高錳酸鉀溶液:,用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。2H2O)溶于水中,用水稀釋至100ml。冷卻后,;(1+5)硫酸; 于暗處靜置5min后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量
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