【正文】 800mm在釜體中的實(shí)際反應(yīng)液體積V1=—=H1 = V14 / ∏D2所以H1 =4/∏D2=4/（） = 2798mm所以，最高液位H = H1 + h=2798+1800=4598mm(2) 最低液位 最低液位 H=1/3D =1/33600=1200mm 攪拌裝置的設(shè)計(jì) 攪拌漿設(shè)計(jì)由于被攪拌流體黏度很高，且攪拌的作用是要將物料充分混合，所以攪拌漿葉的形式選為螺帶式攪拌漿。選用標(biāo)準(zhǔn)為JB/T472—92。具體參數(shù)如下：內(nèi)徑DN=3600mm D=3760mm D2=3715mm D3=3656mm δ=65mm d=30mm螺柱M20 數(shù)量取72個(gè) 。具體參數(shù)如下：封頭內(nèi)徑DN=3600mm（GB9019—88） 封頭高度h==3600=900mm 封頭側(cè)面積=== 封頭體積=== 封頭直邊高度h2=40mm 曲面高度h1=600mm 封頭厚度δ=25mm (2) 下封頭選擇 由于反應(yīng)體系屬于高黏度流體，為使流體能順利快速的流出反應(yīng)釜，所以下封頭選用90度錐形封頭。反應(yīng)釜體積 V== 815+1335 +1598+1000=+++448=V= = = 裝料系數(shù)Φ= 反應(yīng)釜體積Vt=V/Φ=根據(jù)GB9845—1988〈鋼制機(jī)械攪拌容器〉圓整Vt=50m3反應(yīng)釜高H=4900mm 反應(yīng)釜內(nèi)徑D=3600mm105Pa設(shè)計(jì)溫度為90℃ 。對(duì)該反應(yīng)器選用鎳鉻不銹鋼，0Cr18Ni9 .鋼板標(biāo)準(zhǔn)為GB4237 。進(jìn)料量=工業(yè)甲醛+三聚氰胺+尿素 =++ =根據(jù)化學(xué)計(jì)量式有三聚氰胺反應(yīng)完全所消耗的甲醛量=60/126=和尿素反應(yīng)的甲醛量=—=三聚氰胺反應(yīng)后生成的聚合物量=168/126=三聚氰胺反應(yīng)生成的水=18/126=反應(yīng)的尿素量=60/60=甲醛，尿素反應(yīng)生成的聚合物量=102/60=甲醛，尿素反應(yīng)生成的水量=18/60=未反應(yīng)的尿素==系統(tǒng)中的水=++70% =出料量=聚合混合物+水+未反應(yīng)的物料量 =+++ =進(jìn)料量 ==出料量= 所以反映釜物料平衡 ：(1)計(jì)算依據(jù)及基準(zhǔn)間歇式生產(chǎn)熱量衡算基本方程式Q物料帶入+Q熱負(fù)荷=Q物料帶出+Q熱損失 化學(xué)熱量衡算一般方程式 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6其中： Q1 所處理的物料帶入設(shè)備的熱量；Q2 換熱劑與設(shè)備和物料傳遞的熱量（符號(hào)規(guī)定加熱劑加入熱量為“+”，冷卻劑吸收熱量為“－”）；Q3 化學(xué)反應(yīng)熱（符號(hào)規(guī)定過(guò)程放熱為“+”，過(guò)程吸熱為“－”）；Q4 離開(kāi)設(shè)備物料帶走的熱量；Q5 設(shè)備消耗熱量；Q6 設(shè)備向周?chē)⑹У臒崃?，又稱熱損失。 物料名稱數(shù)據(jù)（ Kg/h ）純凈甲醛工業(yè)甲醛4011純?nèi)矍璋纺蛩叵到y(tǒng)中水產(chǎn)品 物料平衡表第五章 設(shè)備工藝計(jì)算及其選型 攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)一天四釜，先對(duì)反應(yīng)釜做物料和熱量衡算 物料衡算：衡算公式：進(jìn)料量=出料量+損失量產(chǎn)量W= 300001000/（8000）=一天四釜所以一釜物料為=6=主要原料投料量 尿素結(jié)構(gòu)在聚合物結(jié)構(gòu)單元中占58/=57%所以，尿素投料量=57%=三聚氰胺投料量=3%=甲醛投料量=30=工業(yè)甲醛為30%甲醛溶液，所以甲醛溶液投料量=對(duì)反映釜進(jìn)行物料衡算： 在反應(yīng)過(guò)程中，甲酸和NaOH只是調(diào)節(jié)反映體系的pH值，其本身并不參加反應(yīng)，所以進(jìn)料和出料平衡，在衡算過(guò)程中可以省去。則此時(shí)的進(jìn)料就為工業(yè)甲醛，三聚氰胺和尿素。（7） 化學(xué)變化參數(shù)尿素 甲醛 三聚氰胺 聚合物結(jié)構(gòu)單元分子量 60 30 126 在計(jì)算聚合物結(jié)構(gòu)元的分子量時(shí)，三聚氰胺占尿素的3% 則其占原料的百分比為60+30+126=%。 共30min（11） 再將pH值調(diào)至7. 5～,加入第三批尿素，反應(yīng)0. 5 h。 共1h （6） 將溶液送到蒸發(fā)器中蒸發(fā)部分水分 共30min（7） 冷卻送到產(chǎn)品儲(chǔ)罐 共30min 在反應(yīng)釜中加入第一批甲醛,將pH值調(diào)至7. 2～7. 8 共30min（8） 加入第一批尿素,升溫至90 ℃反應(yīng)30 min,調(diào)pH值至5. 4～5. 6,反應(yīng)至所需粘度 共1h（9） 加入第二批甲醛和三聚氰胺，調(diào)pH值至8. 0～8. 5,反應(yīng)20min。 共1h（4） 調(diào)pH值至6. 5～6. 9,加入第二批尿素,反應(yīng)至所需粘度。助濾劑可采用硅藻土、碳酸鎂等物質(zhì)，過(guò)濾溫度以60～70℃為宜。 脫水階段將反應(yīng)釜中的溶液送到蒸發(fā)器中脫水，使產(chǎn)品的固含量達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。此外，初摩爾比的變化能明顯地影響儲(chǔ)存期,初摩爾比越高儲(chǔ)存期越長(zhǎng)。（2） 縮聚反應(yīng)階段 縮聚反應(yīng)階段,pH的降低除不利于儲(chǔ)存期的延長(zhǎng)外,對(duì)改性脲醛樹(shù)脂其他性能的提高均有較好的影響。升高加成反應(yīng)溫度對(duì)改性脲醛樹(shù)脂綜合性能的提高有較好的影響。工業(yè)生產(chǎn)的脲醛樹(shù)脂相對(duì)分子質(zhì)量為數(shù)百至數(shù)千。(2) 縮聚反應(yīng)　因?yàn)榭s聚反應(yīng)是逐步形成的,在脫水過(guò)程中, 相鄰羥甲基脲分子之間通過(guò)亞甲基鍵或二亞甲基醚鍵相連形成聚合物, 所以工業(yè)生產(chǎn)脲醛樹(shù)脂時(shí), 可以根據(jù)縮聚反應(yīng)的深入程度來(lái)控制產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量。初摩爾比為115時(shí),對(duì)粘度的影響最大,羥甲基含量、膠合強(qiáng)度也明顯增大,甲醛釋放量已經(jīng)超出E1 級(jí)的水平. 改性脲醛樹(shù)脂合成工藝路線 脲醛樹(shù)脂合成采用弱堿——弱酸——弱堿工藝。膠合強(qiáng)度在初摩爾比為,預(yù)壓性能與初摩爾比的關(guān)系不能確定。（3）初摩爾比改性脲醛樹(shù)脂的影響～,黏度隨初摩爾比的降低而增大,固化時(shí)間隨初摩爾比的降低而縮短,游離甲醛含量在高初摩爾比時(shí)較低,羥甲基含量隨初摩爾比的降低而降低。反應(yīng)溫度越低則膠合板預(yù)壓性能越差。改性脲醛樹(shù)脂的羥甲基含量隨反應(yīng)溫度的降低而增加。改性脲醛樹(shù)脂的固化時(shí)間隨縮聚溫度的降低而縮短。以N H4 Cl 為固化劑時(shí)膠液體系中需含有一定量的游離甲醛才能使膠液固化,而12號(hào)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中游離甲醛含量相對(duì)較高,從而導(dǎo)致膠合強(qiáng)度上升,甲醛釋放量下降。pH對(duì)甲醛釋放量的影響相當(dāng)顯著,隨著pH的降低甲醛釋放量明顯下降。膠合強(qiáng)度隨pH的降低而增大。 時(shí)有較大的增長(zhǎng)。由表34 可知,pH對(duì)固化時(shí)間、游離甲醛含量和羥甲基含量的影響無(wú)明顯規(guī)律性。在酸性條件下,一羥甲脲和二羥甲脲與尿素及甲醛進(jìn)行縮聚反應(yīng),主要生成亞甲基鍵和少量醚鍵連接的低分子化合物,在pH較低的情況下,縮聚反應(yīng)速度快,易生成不含羥甲基的聚次甲基脲不溶性沉淀,樹(shù)脂的水溶性降低,游離甲醛含量增加,適用期縮短,縮聚反應(yīng)不易控制。相比較而言,適中的反應(yīng)時(shí)間對(duì)改性脲醛樹(shù)脂的合成有利。加成反應(yīng)溫度對(duì)膠合強(qiáng)度的影響較小,預(yù)壓性能隨加成反應(yīng)溫度的下降而下降,甲醛釋放量隨加成反應(yīng)溫度的降低而略有升高(在此次實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi))。由表34 可知,反應(yīng)溫度在80℃時(shí)改性脲醛樹(shù)脂的黏度增加較快,表明低溫條件下進(jìn)行加成反應(yīng)對(duì)提高黏度有利。膠合強(qiáng)度及甲醛釋放量隨pH的降低而降低,預(yù)壓性能隨pH的降低而越來(lái)越好。固化時(shí)間隨pH的降低而降低,并且當(dāng)pH從10降到9時(shí),固化時(shí)間的變化較大。 , ,其他工藝條件不變,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表34。表32　三聚氰胺用量對(duì)樹(shù)脂性能的影響圖33　三聚氰胺與甲醛的羥甲基化反應(yīng)及其產(chǎn)物的縮合反應(yīng)　不同工藝條件下改性脲醛樹(shù)脂的合成結(jié)果表33不同工藝參數(shù)條件下改性脲醛樹(shù)脂的合成及其性能指標(biāo)測(cè)定結(jié)果。因此,三聚氰胺的用量也不可過(guò)高。同時(shí)由于引入了多官能度的三聚氰胺分子,提高了樹(shù)脂的交聯(lián)程度,也就加強(qiáng)了板材的膠合性能。而正是相當(dāng)數(shù)量亞甲基醚鍵的存在才使得MUF樹(shù)脂在熱固化時(shí)很少放出甲醛,而脲醛樹(shù)脂在同樣條件下卻會(huì)產(chǎn)生大量的甲醛氣體。表32中的樹(shù)脂都是采用相同的摩爾比和弱堿—弱酸—弱堿制膠工藝,但隨著三聚氰胺用量的增加,甲醛釋放量不斷降低,膠合強(qiáng)度則先增加后下降。 —□—F /U　三聚氰胺用量的影響三聚氰胺的用量對(duì)樹(shù)脂的性能影響很大。綜合考慮以上各方面因素,采用圖32的工藝可實(shí)現(xiàn)制備E1級(jí)脲醛樹(shù)脂的目的圖32　制備E1級(jí)脲醛樹(shù)脂時(shí)溫度、pH值和摩爾比隨時(shí)間的變化—△—溫度temp。圖31　羥甲基脲的縮合反應(yīng)另外,從樹(shù)脂4與5與7的對(duì)比中可看出,酸性階段的摩爾比超過(guò)某一特定值后,甲醛釋放量會(huì)急劇上升,甚至超過(guò)最終摩爾比的影響。將樹(shù)脂2與3對(duì)比可知,在酸性階段投放尿素量相同的情況下,較早投放尿素的樹(shù)脂縮合程度較深,亞甲基橋鍵的含量相對(duì)較多,羥甲基和亞甲基醚鍵的含量相對(duì)較少,也就具有較低的甲醛釋放量。但這些尿素同樣會(huì)與活潑的羥甲基脲反應(yīng),降低了脲醛樹(shù)脂的交聯(lián)程度,也就削弱了板材的膠合強(qiáng)度,因此摩爾比不宜過(guò)低。 合成過(guò)程中原料對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響 甲醛與尿素摩爾比的影響：由于F /U是對(duì)MUF樹(shù)脂性能影響最大的因素,因此首先比較了三聚氰胺用量為3 %時(shí)(以尿素總量計(jì))不同摩爾比對(duì)MUF樹(shù)脂最終性能的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)31表31　甲醛與尿素摩爾比對(duì)MUF樹(shù)脂性能的影可以看出,總體上隨著最終摩爾比r5 的降低,游離甲醛、甲醛釋放量、膠合強(qiáng)度都在降低。調(diào)pH值至6. 5～6. 9,加入第二批尿素,反應(yīng)至所需粘度。 改性脲醛(MUF)樹(shù)脂的合成在反應(yīng)釜中加入第一批甲醛,將pH值調(diào)至7. 2～7. 8,加入第一批尿素,升溫至90 ℃反應(yīng)30 min,調(diào)pH值至5. 4～5. 6,反應(yīng)至所需粘度。人們又往往忽略掉最重要的一條：動(dòng)力學(xué)特征的相似性，即設(shè)備放大前后，其動(dòng)力學(xué)特征應(yīng)盡可能的保持不變。攪拌的關(guān)鍵作用是盡可能使反應(yīng)釜內(nèi)的流體流動(dòng)處于完全混合的狀態(tài)，這樣充分?jǐn)嚢杈湍軠p少反應(yīng)器內(nèi)溫度和濃度梯度，這與膠的合成縮聚過(guò)程的條件相匹配，所以充分?jǐn)嚢枋潜匾摹?guó)內(nèi)也有對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)流體動(dòng)力學(xué)研