粗硫酸銅提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)模板答案-文庫(kù)吧資料
2025-07-01 06:03本頁(yè)面
【正文】 2O2分解完全），然后邊攪拌邊滴加2mol?L–1 NaOH溶液，直至溶液的pH≈～，再加熱片刻，讓Fe(OH)3加速凝聚，取下，靜置，待Fe(OH)3沉淀沉降。本實(shí)驗(yàn)將利用同步（綜合）熱分析儀對(duì)提純實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，同步（綜合）熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過(guò)對(duì)這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶水的過(guò)程，并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式（例如配位鍵、氫鍵等）。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí)，常含有一定量的結(jié)晶水，結(jié)晶水與鹽類結(jié)合得比較牢固，但受熱到一定溫度時(shí)，可以脫去結(jié)晶水的一部分或全部。由TG可以派生出微商熱重法（Derivative Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱DTG），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法（Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱TG）是在程序溫度控制下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。3. 熱重分析的原理簡(jiǎn)介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)，可通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)（如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì)，評(píng)定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系等。將產(chǎn)品配成溶液，在比色管中加入顯色劑顯色、定容，與在同樣條件下顯色、定容的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)色階）進(jìn)行顏色比較（方法是從管口垂直向下觀察），如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺，就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量，即低于某一規(guī)定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。根據(jù)物質(zhì)的溶解度不同，特別是CuSO4?5H2O晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當(dāng)熱的CuSO4飽和溶液冷卻時(shí)，CuSO4?5H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中，通過(guò)過(guò)濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離。從氧化反應(yīng)中可見(jiàn)，應(yīng)用H2O2作氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是不引入其它離子，多余的H2O2可利用熱分解去除而不影響后面分離。由Cu(OH)2與Fe(OH)2的溶度積計(jì)算，Cu2+ 與Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分離，但由于Cu2+ 是主體，F(xiàn)e2+ 是雜質(zhì)，這樣進(jìn)行分步沉淀會(huì)產(chǎn)生共沉淀現(xiàn)象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 雜質(zhì)的現(xiàn)象），達(dá)不到分離目的。Cu2+ 與Fe3+ 的分離可以利用溶度積的差異，因?yàn)闅溲趸F的Kθ sp= 410 –38，而氫氧化銅的Kθ sp= 10 –20，當(dāng)c(Fe3+) 降到10 –6 mol?L－1時(shí)， pH = 而此時(shí)溶液中允許存在的Cu2+ 量為大大超過(guò)了CuSO4?5H2O的溶解度，所以Cu2+ 不會(huì)沉淀。（3）了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法，學(xué)會(huì)通過(guò)分析熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶
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