檢測實驗室基礎(chǔ)知識匯總-文庫吧資料
2025-06-30 16:06本頁面
【正文】 分析方法，既要簡便又要準(zhǔn)確快速。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。這類方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛?！ 、呱珜臃蛛x法(又稱為色譜分離法)：是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。澄清劑應(yīng)不和被測組分或不影響被測組分的分析?！ 、蕹吻搴兔撋撼吻迨怯脕矸蛛x樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。 c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來?！ 、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進行分離的方法。 ?、莼瘜W(xué)分離法主要有以下幾種方法： a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。如白酒中揮發(fā)酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。對沸點小于90℃的蒸餾物，可用水浴。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量?！ 、壅麴s法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進行?！ 穹ㄏ窃趶娝嵝匀芤褐?，利用H2SOHNOH2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用?；一蟮幕曳謶?yīng)為白色淺灰白色?！ 「煞ɑ一菍⒃嚇臃胖迷谯釄逯?，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。 ?、谟袡C質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。如棒曲霉毒素的測定，常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測定。 ?、茦悠返奶幚怼 悠分型幸欢ǖ碾s質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。易變質(zhì)食品不予保留。樣品應(yīng)按不同的檢驗項目妥善包裝、保管?！ 〔蓸雍笠⒓疵苋?、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫采樣記錄。 四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品?！ 」腆w樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。 液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、~。③縮分原始樣至需要的量。 采樣一般步驟為：①原始樣的采集。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性?！ 、艠悠返牟杉 悠返牟杉址Q采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的分析檢測。檢驗的一般步驟 食品檢驗的基本步驟為：樣品的采集?！ 、蹨y量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用?！ 榱吮ＷC器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應(yīng)少量多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的?！ 、荼壬螅合扔米詠硭疀_洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈?！ 、塾蟹彩苛钟臀鄣钠髅螅合葘⒎彩苛植寥?，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈?！ ∑髅蟮南礈旆椒ǎ骸 、傩碌牟Ａ髅螅合扔米詠硭疀_洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈?！ 、茔t酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml?！ 、?、器皿的洗滌 常用洗滌液的配制： ?、俜试硭?、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。有些試劑
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