化驗(yàn)員、質(zhì)監(jiān)員培訓(xùn)講義儀器分析法-文庫(kù)吧資料
2025-06-22 04:23本頁(yè)面
【正文】 占總峰面積的百分率，即得。（三）加校正因子的主成分自身對(duì)照法（四）不加校正因子的主成分自身對(duì)照法（五）面積歸一化法 由于峰面積歸一化法測(cè)定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。（二）外標(biāo)法 測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品和供試品待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： AX 含量（CX）= CR （3）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是純度符合要求的化合物，若非純品無(wú)干擾峰也可采用。 （1）內(nèi)標(biāo)物質(zhì)應(yīng)是樣品中不含有的組分，否則會(huì)使峰重疊而無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積?！? AS/CS CX稀釋倍數(shù) 含量（%）= ———————— 100% GX(1－干燥失重)式中 AX為供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； GX為供試品的稱樣量。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子： AS/CS 校正因子（f）= —— AR/CR式中 AS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。（一）內(nèi)標(biāo)法 加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。七、測(cè)定法 定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。 （T） 除另有規(guī)定外，～。 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，%。 （R） 除另有規(guī)定外。六、系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求，或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。 、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。離子交換填充劑用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等填充劑用于分子排阻色譜等。 、流量穩(wěn)定性誤差的試驗(yàn) 五、對(duì)儀器的一般要求 。 、熒光檢測(cè)器、差示折光檢測(cè)器為檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門批準(zhǔn)頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用時(shí)應(yīng)按儀器的說(shuō)明書進(jìn)行操作。中國(guó)藥典主要用于藥品的含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、雜質(zhì)限度檢查和鑒別等。第三章 高效液相色譜法一、原理 高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。 ，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對(duì)照品溶液，用溶劑補(bǔ)充至同一體積，顯色后測(cè)定各份溶液的吸收度，然后以吸收度與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸收度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出其含量。除另有規(guī)定外，比色法所用的空白系指用同體積的溶劑代替對(duì)照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理。3nm范圍內(nèi)。三、儀器的校正 按照紫外分光光度法項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定及按儀器說(shuō)明書要求進(jìn)行校正。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或?yàn)V光片）、檢測(cè)器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)、記錄器及吸收池等部件組成。第二章 比色法一、原理及適用范圍 在可見光區(qū)，除某些物質(zhì)有吸收外，很多物質(zhì)本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后，根據(jù)顏色深淺與濃度成正比關(guān)系，則可用比色法測(cè)定含量。七、結(jié)果計(jì)算 A E（供試品） = —— CL E（供試品） 含量（%）= —————————— 100% E（標(biāo)準(zhǔn)值或?qū)φ掌罚┌?、允許差 儀器分析方法的誤差限度，除另有規(guī)定外，其相對(duì)偏差應(yīng)在177。 ，為保證測(cè)定的準(zhǔn)確性請(qǐng)經(jīng)常校準(zhǔn)波長(zhǎng)精度。并在搬動(dòng)或運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將可動(dòng)部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然后固定，不要關(guān)小狹縫，以免運(yùn)輸時(shí)振動(dòng)使狹縫刀口受損壞。 ，選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位（即三個(gè)鍵均彈出）。若狹縫過大，由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過大，將會(huì)使放大器輸
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