國標(biāo)-重過磷酸鈣-文庫吧資料
2024-11-12 23:04本頁面
【正文】 3． 4． 4空白試驗 除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進(jìn)行平行操作。干過濾，棄去最初濾液，所得試液 B供測定有效磷含量用。 4． 3． 4． 3有效磷的測定 將 4． 3． 4． 2中的水不溶性磷殘渣連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至 250 mL量瓶中，加入 150 mL預(yù)先加熱到 2 GB 2{6342020 65℃ 的乙二胺四乙酸二鈉溶液，塞緊瓶塞，搖動量瓶使濾紙破碎，試料分散于溶液中，置于 (65士 1)℃ 的 恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩 lh(振蕩頻率以量瓶內(nèi)溶液能翻動，濾紙逐漸成絮狀為宜 )。即為試液 A，供測定水溶性磷和有效磷用。 2水溶性磷的測定 稱取約 1 g試樣 (精確至 0． 000 2 g)，置于 75 mL容積的瓷蒸發(fā)皿或玻璃研缽中，加入 25 mL水研 磨，靜置后，將清液傾注過濾于預(yù)先加入 5 mL硝酸溶液的 500 mL量瓶中，繼續(xù)用水研磨三次，每次用 25 mL水，然后將水不溶性磷殘渣轉(zhuǎn)移至 濾紙上，并用水洗滌至濾液達(dá) 400 mL左右，洗滌時應(yīng)注意水 濾盡后再繼續(xù)加水。 用預(yù)先在 (180： k2)℃ 干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉 法洗滌沉淀 1～ 2次，每次用約 25 rnL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，洗滌所用的水共計在 125 mL～ 150 mL，將沉淀連同濾器置于 (180+2)℃ 干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到 180℃ 后，干燥 45 rain，取出移入干燥器 內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。加熱至沸，取下，加入 35 mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸 1 min或置于近沸 水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。 4． 3． 4分析步驟 4． 3． 4． 1總磷的測定 稱取約 1 g試樣 (精確至 0． 000 2 g)，置于 200 mL燒杯中，加人 25 mL混合酸，蓋上表面皿，加熱至 沸騰并保持微沸 30rain，加入 50mL水，再加熱 煮沸，保持微沸 15rain，冷卻，移入 250mL量瓶中，用水 稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液，所得試液供測定總磷用。2)℃ ； 4． 3． 3． 3玻璃坩堝式濾器， 4號，容積 30 mL； 4． 3． 3． 4恒溫水浴振蕩器，能控制溫度在 (65177。 4． 3． 2試劑和材料 4． 3． 2， 1 乙二胺四乙酸二鈉溶液 (37． 5 g／ L)；稱取 37． 5 g乙二胺四乙酸二鈉于 1 000 mL燒杯中，加 水溶解，用水稀釋至 1 000 mL，混勻； 4． 3． 2． 2喹鉬檸酮試劑； 4． 3． 2． 3硝酸溶液： 1+1； 4． 3． 2． 4混合酸：在 1體積鹽酸中，加入 3體積硝酸，以 4體積水稀釋后混勻。 4． 2試樣制備 按5． 4． 2制備試樣。 表 2 ％ 項 目 優(yōu)等品 一等品 合格品 總磷 (以 P205計 )的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≥ 46． 0 44． 0 42． 0 有效磷 (以 Pz05計 )的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≥ 44． 0 42． 0 40． 0 水溶性磷 (以 Pz05計 )的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≥ 38． 0 36． 0 35． 0 游離酸 (以 P2 05計 )的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ≤
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