分光光度計使用注意事項剖析-文庫吧資料
2025-05-29 18:29本頁面
【正文】 。 ，狹縫的寬度應從小逐漸開大。 ，主機試樣室內(nèi)應放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。該儀器干燥劑筒有兩個：一個是裝在放大器暗盒上，另一個裝在單色光器暗盒上。 （3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。 （1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖凈。使用完后及時用測定溶劑沖凈，再用純化水沖凈，用干凈綢布或擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防塵保存。 ，應用待測溶液沖洗吸收池3～4次，用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。 ，一切裸露的零件對地電位不得超過24伏（測電筆的氖管不得發(fā)亮）。％的吸收池作配對，在必要的情況時，須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。 ，～。2nm以內(nèi)測試幾個點的吸收度，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應在該品種項下規(guī)定的波長177。 ，除另有規(guī)定外，應以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池。 9. 光度重復性 光度重復性是在相同的儀器上，相同條件下，對同一樣品進行多次重復測定吸光度(或透光度).計算每次讀數(shù)對平均值的偏差和這些偏差的平均值. ，由于比較低的信號水平時，儀器噪音增加，光度重復性可能不佳. 10. 噪音 噪音(100％線噪音和0％線噪音)是信號隨時間而無規(guī)則的變化(由外線電壓突然變化引起的記錄筆或表頭的突然變化所形成的噪音是無常的) 噪音測量的方法是在儀器預熱穩(wěn)定后，在一定波長和一定縫寬下，掃描100％線和0 A線數(shù)分鐘，：在100％時如噪音是1％，則信噪比是100:，、元件質(zhì)量低劣、儀器接地不良、光源不穩(wěn)、工作環(huán)境潮濕、外界電磁干擾嚴重等，也會使噪音增大，應設法排除. 由于噪音對光度準確度的影響比較大，般分光光度計都設有響應時間選擇鈕，. 11. 基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性是指雙光束分光光度計在掃描100％線或0A線時(樣品室中不放任何東西)，. 12 基線平直性 基線平直性是指雙光束分光光度計掃描基線(100％線或oA線，空氣對空氣)時，基線傾斜彎曲的程度，它是儀器的重要性能指標之一. 基線平直性不良通常說明光路不平衡、光學元件位置不準確或反射鏡質(zhì)量下降，. 雙光束分光光度計使用日久或搬動、受震后，. ，、偏位、切割、不對稱等情況，應請專業(yè)人員檢查和調(diào)整光學系統(tǒng). 注意事項 ，不得有渾濁。(NH4 ) H2O)(鈷(加鎳)的含量為100％，鎳和鈷的比為l：200) 硫酸() 用蒸餾水稀釋到 1000ml 測量溫度 25℃ 吸收池光徑 510nm處有最大吸收，(3)鉻酸鉀溶液溶液制備： 氫氧化鉀溶液：(85％KOH)溶解后，用蒸餾水稀釋到1000ml ／1鉻酸鉀(K2Cr04)／1氫氧化鉀溶液中 ， 濾光片法 用標準濾光片來檢查光度標尺的正確性，(又稱灰色玻璃)兩種，中性濾光片由于在不同波長處的吸光度相對恒定，因而對儀器的波長設定、狹縫寬度、雜散光等要求不嚴，比有色玻璃優(yōu)越，要嚴格清潔濾光片，避免手指印、灰塵、在精確的標定工作中，還必須對這些標準濾光片的透光度作經(jīng)常性的光度標定(通常為半年次).造成儀器光度準確度下降的主要原因往往是電子系統(tǒng)由于光源供電電源不穩(wěn)定，引起光源發(fā)光特性的變化；光檢測器工作電壓波動，使光電信號變化，放大器工作點漂移或信噪比下降等因素.8. 光度線性優(yōu)質(zhì)的光度線性是用這個分光光度計測量時，對遵守比爾定律的溶液能給出一個吸光度對濃度(A對c)、吸收池光徑法、中性濾光片疊加法. 溶液稀釋法 ，／1硫酸溶解，.(重鉻酸鉀的線性范圍約為03A).用此溶液作為母液，立即讀數(shù)，因為重鉻酸鉀遇光容易光解，所以最好使用棕色容量瓶. 吸收池光徑法 使用不同光徑的吸收池測定同一濃度的溶液來檢查光度線性， 中性濾光片疊加法 ，比較測定值與計算值之差，具體方法如下. 先測出單片濾光片的吸光度AA，測定疊加后的吸光度(A1+A2)、(A1+ A3)、……等. 當A1+A2=(A1+A2)、Al+A3=(A1+A3)時，說明光度系統(tǒng)在這個測量點上是線性的. 當Al+A2≠(A1+A2)時,=A1+A2(A1+A2) 用這種方法找出各個位置的線性偏差ε，通過ε對測定結(jié)果進行修正： 為了避免濾光片多次反射的影響，必須把濾光片傾斜放置，傾斜角度要足夠大，般為177。測定條件選擇不當(狹縫寬度太寬、記錄速度太快、響應速度太慢等)、光學系統(tǒng)失調(diào)(光源、反射鏡、檢測器移位)、一定要請專業(yè)人員，千萬不可隨意亂動. 7. 光度準確度 光度準確度是指儀器在吸收峰值上讀出的透光度(或吸光度)，說明光度準確度越好. 要測得正確可靠的數(shù)據(jù)取決于以下幾方面(1)樣品來源，(2)制樣技術(shù)， (3)儀器的性能和操作條件的選擇，(4)，：(1)顯示系統(tǒng)的性能， (2)放大器的穩(wěn)定性和線性， (3)檢測器的線性及噪聲. 檢定光度準確性，必須有一定的標準樣品，現(xiàn)已有許多測試方法和參比標準供參比，一類是標準溶液法，另類是濾光片法. 標準溶液法 (1)硫酸銅溶液 溶液制備： 硫酸銅(CuSO4 4. 譜帶半寬度 譜帶半寬度又稱有效帶寬，. ，必須使用譜帶半寬度小的分光光度
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