【正文】 硝酸鈉 4．操作步驟 （ 1）配方 原 料 平平加 O OP－ 10 尼諾爾 油酸 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ 原 料 三乙醇胺 亞硝酸鈉 去離子水 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ （ 2）在 200mL燒杯中加入去離子水和三乙醇胺，攪拌下加入油酸，加熱至 60～ 70℃，反應(yīng)至成為透明溶液（約 20min）。其中的油酸配成三乙醇胺鹽而不配成鈉皂，是因?yàn)榍罢咴谒械娜芙舛容^大，本品成中性反應(yīng)，并加有防蝕劑亞硝酸 鈉，因此對(duì)工件沒(méi)有腐蝕性，而且洗后有一定的防銹作用。 附：參考文獻(xiàn) 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 18 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 19 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 20 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 21 實(shí)驗(yàn)七 金屬清洗劑的配制 1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握金屬清洗劑的配制方法及應(yīng)用。 切一小塊產(chǎn)品點(diǎn)燃，觀察燃燒情況。將堿液從冷凝管上端加進(jìn)含硬脂酸、石蠟和酒精的圓底燒瓶中，在水浴上加熱回流 15min 使反應(yīng)完全。在水浴上加熱約 60℃并保溫至固體溶解為止。 切一小塊產(chǎn)品，直接點(diǎn)火燃燒，觀察燃燒情況。待降溫至 60℃時(shí)倒入模具中，加蓋以避免酒精揮發(fā)。然后將燒杯中的物料加入含有氫氧化鈉、蟲膠片和酒精的里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 17 圓底燒瓶中，搖動(dòng)使其混合均勻。裝置回流冷凝管，水浴加熱回流，至固體全部溶解為止。在本實(shí)驗(yàn)中石蠟是固化劑并且可以燃燒，但加入量不能太多，否則燃燒難以完全而產(chǎn)生煙和不愉快的氣味。 石蠟 是固體烴的混合物，由石油的含蠟餾分加工提取得到。堿水解物的主要成分是 9， 10， 16三羥基十六烷酸和三環(huán)倍半萜烯酸，此外還有六羥基十四烷酸等多種長(zhǎng)鏈的羥基脂肪酸。將蟲膠在水中煮沸溶去一部分有色物質(zhì)后所得到的黃棕色薄片即為蟲膠片。硬脂酸不溶于水而溶于熱的乙醇。 硬脂酸鈉 再本實(shí)驗(yàn)中由硬脂酸和氫氧化鈉中和制得。若在配方中加入蟲膠、石蠟等物料作為粘結(jié)劑，可以得到質(zhì)地更加結(jié)實(shí)的固體酒精。固體酒精特別適用于某些用途，例如用作火鍋燃料，和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊(duì)及其它野外作業(yè)者的必備品。由于酒精是液體，較易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 16 實(shí)驗(yàn)五 固體酒精的配制 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握固體酒精的配制原理和實(shí)驗(yàn)方法。 儀器使用完畢，鉑環(huán)取下清洗好后放好，扭力經(jīng)應(yīng)處于不受力狀態(tài)。保持指針 L時(shí)鐘與紅線相重合，直至膜破裂時(shí)，刻度盤上的讀數(shù)指出了溶液的表面張力值。 （ 1）將鉑環(huán)插在吊桿臂上，將被測(cè)溶液倒在玻杯中，高約 20mm～ 25mm，將玻杯放在樣品座的中間位置上，旋轉(zhuǎn)螺母 B，鉑環(huán)上升到溶液表面，且使臂上的指針與反射鏡上的紅線重合。如果用 ，刻度盤上的讀數(shù)為 10 .8 9 8 0 .1 7 0 .6 5 3 02 2 6mgP N mL ??? ? ?? 如記錄的讀數(shù)比計(jì)算值大，應(yīng)調(diào)節(jié)杠桿臂上的兩個(gè)手母，使兩臂的長(zhǎng)度等值縮短；如果過(guò)小則應(yīng)使臂的長(zhǎng)度伸長(zhǎng)，如此重復(fù)幾次，知道刻度盤上的讀數(shù)與計(jì)算值一致為止。具體方法是將 500mg～ 800mg的砝碼放在鉑環(huán)的小紙片上；旋轉(zhuǎn)蝸輪把手，直到指針 L與反射鏡上紅線精確重合。若不一致可調(diào)整臂 F和 G的長(zhǎng)度，臂的長(zhǎng)度可以用兩臂里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 15 上的兩個(gè)手母來(lái)調(diào)整。 （ 3）用質(zhì)量法校正。 （ 2）將 鉑環(huán)放在吊桿的下末端，小紙片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上，打開(kāi)臂之制止器 J和 K，調(diào)好放大鏡，使臂上指針 L與反射境上的紅線重合，如果刻度盤上游標(biāo)正好指示為零，則可進(jìn)行下一步。 m1。使用時(shí)通過(guò)蝸輪副的旋轉(zhuǎn)對(duì)鋼絲施加扭力，并使該扭力與液體表面接觸的鉑環(huán)對(duì)液體表面張力相平衡。 附： JZHY180界面張力儀及使用方法 1．原理 JZHY180型界面張力儀主要由扭力絲、鉑環(huán)、支架、拉桿架、蝸輪副等組成。 （ 4）表面張力儀測(cè)定蒸餾水的表面張力，記錄（注意：使用表面張力儀前應(yīng)進(jìn)行調(diào)零。 L1 到 105mol L1）。 L1）。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 14 本實(shí)驗(yàn)用表面張力儀測(cè)定，可直接讀出被測(cè)溶液的表面張力。于是得 FRP ?? ?? 2 從大量的試驗(yàn)分析與總結(jié)，說(shuō)明校正因子 F 與 rR/ 值及 VR/3 值有關(guān)（ V 為圓環(huán)帶起來(lái)的液體體積，可自 gvmgP ??? 關(guān)系求出， ? 為液體密度）。2 ??????? 式中， m 為拉起來(lái)的液體質(zhì)量 39。(4)239。再提升則液環(huán)斷開(kāi)，環(huán)脫離液面。假設(shè)當(dāng)環(huán)被拉向上時(shí)，環(huán)就帶起一些液體。滴體積法（滴重法）對(duì)于一般液體或溶液的表（界）面張力測(cè)定都很適用，但此法非完全平衡方法，故對(duì)表面張力有很長(zhǎng)時(shí)間效應(yīng)體系，不太適用。滴體積法的特點(diǎn)是 簡(jiǎn)便而精確。該法適合各種類型的表面活性劑，準(zhǔn)確性好，不受無(wú)機(jī)鹽的影響，只是當(dāng)表面活性劑中混有高表面活性的極性有機(jī)物時(shí)，曲線中出現(xiàn)最低點(diǎn)。 m2，在因次上是相同的。若使液體的表面擴(kuò)大，需對(duì)體系做功，增加單位表面積時(shí)，對(duì)體系做的可逆 功稱為表面張力或表面自由能，它們的單位分別是 N （ 2）掌握由表面張力計(jì)算表面活性劑 CMC 的原理和方法。白色或著色膏體，泡沫豐富，無(wú)異味。 4．質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1％產(chǎn)品水溶液 pH≤ ；泡沫≥ mm；去污力打魚指標(biāo)洗衣粉。 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 12 3．洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸 、 3gAEO9 加入配制好的 K12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶解，控溫在（ 60177。 四．實(shí)驗(yàn)步驟 1． CMC 的溶解 將 2gCMC、 15g 水加入 200mL 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。 典型配方如下： 名 稱 烷基苯磺酸 脂肪醇聚氧乙烯醚（ AEO9） 脂肪醇硫酸鈉（ K12） NaOH（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30％） 羧甲基纖維素（ CMC） 水玻璃（ Na2SiO3） NaHCO3 Na2CO3 三聚磷酸鈉（五鈉） NaCl 水 質(zhì)量分?jǐn)?shù) / ％ 10 3 2 6 2 15 3 5 15 3 36 三．實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 燒杯（ 50mL、 200mL）、水浴鍋、溫度計(jì)（ 0～ 100℃）、托盤天平、電動(dòng)攪拌器。 2．配制原理 洗衣膏由起降低表面張力及起滲透、乳化等作用的表面活性劑和助劑組成，助洗劑有抗污垢再沉積劑、 PVP、 CMC、 CMS、軟化劑、三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、 Na2SiONaHCO Na2CO NaCl 等組成。洗衣膏外觀為白色或著色細(xì)膩膏體，要求固體物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 50％～ 60％，貯存穩(wěn)定性好， 40℃以下貯存 48 小時(shí)不分層，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1％水溶液 pH≤ ，去污力大于指標(biāo)洗衣粉。 六．思考題 1．通用液體洗衣劑有哪些優(yōu)良性能？ 2．通用液體洗衣劑設(shè)計(jì)的原則有哪些？ 3．通用液體洗衣劑的 pH 值是怎樣控制的？ 里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 11 實(shí)驗(yàn)三（ 2） 洗衣膏的配制 一 . 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各組分的作用。 2．溫度按規(guī)定控制好，加入香料時(shí)溫度必須控制在〈 40℃，以防揮發(fā)。本實(shí)驗(yàn)不控制粘度指標(biāo)。 （ 2）在連續(xù)攪拌下依次加入 ABSNa、 OP尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部溶解為止，攪拌時(shí)間約 20Min,保持溫度在 60℃ 65℃； （ 3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、 STPP、 CMC 等依次加入，并使其溶解，保持溫度在 60℃ 65℃； （ 4）停止加熱，待溫度降至 40℃以下時(shí)，加入色素、香精，攪拌均勻； （ 5）測(cè)溶液 PH 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 pH≤ 。 2. 操作步驟 （ 1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫到 60℃，慢慢加入 AES，并不斷攪拌，至全部溶解為止。 十二烷基苯磺酸鈉 [ABSNa(30%)]、椰子油酸二乙醇酰 胺 [尼諾爾、 FFA(70%)]、壬基酚聚氧乙烯醚 [OP10(70%)]、食鹽、純堿、水玻璃 [Na2SiO3(40%)]、五納 (STPP)、香精、色素、 PH 試紙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 [AES（ 70%） ]、硫酸（ 10%）。 （ 12）色素。常用羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉等； （ 10）堿劑。常用過(guò)氧化鹽類，如：過(guò)硼酸鈉、過(guò)碳酸鈉、過(guò)碳酸鉀、過(guò)焦磷酸里仁學(xué)院化學(xué)工程專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 9 鈉（一般洗衣劑中不用）等； （ 8）酶制劑。常用陽(yáng)離子型和兩性型（一般洗衣劑中不用） （ 6）消毒劑。常用的助溶或增溶劑是烷基苯磺酸鈉，此外還有低分子醇和尿素； （ 4）溶劑。乙二胺斯乙酸二鈉對(duì)金屬離子的鰲合能力最強(qiáng)，而且可是溶液的透明度提高，其缺點(diǎn)是價(jià)格較高； （ 2）增稠劑。 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （ 1）鰲合劑。以脂肪醇為起始原料的各種表面活性劑廣泛用于液體洗滌劑中，包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鹽等。 二 . 實(shí)驗(yàn)原理 設(shè)計(jì)洗衣劑時(shí)首先考慮洗滌性能，既要有強(qiáng)的去垢力，還不得損傷衣物；其次要考慮的是經(jīng)濟(jì)性，既要工藝簡(jiǎn)單、工藝合理；再次考慮的是產(chǎn)品的適用性，既要適合我 國(guó)的國(guó)情和人民的洗滌習(xí)慣；最后要考慮的是配方的先進(jìn)性。本實(shí)驗(yàn)研究的重垢液體洗衣劑和輕垢液體洗衣劑通常被稱為通用液體洗衣劑。 除上述兩 種液體洗衣劑外，還有織物干洗劑，它是無(wú)水洗衣劑，專用于洗滌毛呢、絲綢、化纖等高檔衣物。最早出現(xiàn)的是技術(shù)簡(jiǎn)單的輕垢型液體洗衣劑，此種洗衣劑中所加助劑很少，屬中性產(chǎn)品。液體洗滌劑是僅次于粉狀洗滌劑的第二大類洗滌制品。 1 秒，超過(guò)此限后應(yīng)進(jìn)行修理和更換。 7. 每次使用后用第一條辦法加以清洗。 5. 將手指放開(kāi)，試液垂直流出，用承放杯承接，同時(shí)開(kāi)始用秒表計(jì)時(shí)，試液流出成線條，斷開(kāi)時(shí)停止計(jì)時(shí)，測(cè)得的時(shí)間即代表其粘度，單位為秒。 3. 將試液攪拌均勻并在不少于 567 空 /厘米 2 的篩網(wǎng)中過(guò)濾后保持在溫度 25177。 2. 試驗(yàn)應(yīng)在 25177。 2 預(yù)習(xí)分析天平的基本操 作、滴定管的基本操作要點(diǎn)、粘度計(jì)的操作要點(diǎn)。用 250 cm3錐形瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)（不加膠水其于同上），然后計(jì)算游離甲醛量。將承接杯置于粘度計(jì)下方，松開(kāi)手指，同時(shí)掀下秒表，測(cè)定膠水由細(xì)流狀轉(zhuǎn)變滴流狀流出 所需的時(shí)間記錄。 2 產(chǎn)品的分析測(cè)定 (1)粘度的測(cè)定：按圖裝置 ,將潔凈、干燥的涂 4 粘度計(jì)放置于固定架上，用水平調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂 4 粘度計(jì)固定架，使其處于水平狀態(tài)。 ② 用自來(lái)水淋洗三口瓶外壁，使瓶?jī)?nèi)的膠水冷卻至室溫。 (3)降溫出料： ① 切斷攪拌器的電源，停止攪拌。 ③ 切斷水浴電源，停止加熱。 ② 量取 ～ cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好軟木塞，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 1 小時(shí)。 ⑤ 調(diào)節(jié)水峪鍋溫度調(diào)節(jié)器，使三口瓶?jī)?nèi)溫度穩(wěn)定在 90～ 92℃，直至三口瓶中PVAL 全部溶解、溶液呈透明狀、沒(méi)有白色膠團(tuán)為止。在三口瓶其它 2 個(gè)瓶口分別裝入帶軟木塞的溫度計(jì)和軟木塞。細(xì)心調(diào)節(jié)馬達(dá)及玻璃攪拌棒連接位置適當(dāng)，并固定之。 ③ 將三口瓶置于水浴古鍋中并固定。將水浴溫度調(diào)節(jié)器調(diào)至最大處，待水浴鍋中水的溫度升至 80～ 85℃，再將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)小，控制三口瓶?jī)?nèi)溫度在 90～ 92℃為宜。 2 藥品 標(biāo)準(zhǔn) HCL 溶液（ mol?dm3） 、甲醛 HCHO（ 36%）