衛(wèi)生學(xué)檢驗(yàn)]理化檢驗(yàn)技術(shù)和進(jìn)展-文庫(kù)吧資料
2025-01-24 19:02本頁(yè)面
【正文】 升高，確保溶劑在萃取過程中一直保持液態(tài) ASE的特點(diǎn) ? 適合現(xiàn)有氣相色譜、液相色譜、色質(zhì)聯(lián)用等分析儀器樣品預(yù)處理。 加速溶劑萃取 （ ASE） ? 加速溶劑萃取是在一定的溫度和壓力下用溶劑對(duì)固體或半固體樣品進(jìn)行萃取的方法。 SFE在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 已用于多氯聯(lián)苯，二 ?惡英，多環(huán)芳烴，農(nóng)藥以及香辛料等的分析中。目前仍局限于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。通常使用 CO2來(lái)萃取非極性分子；而極性分子則用 NH3和 N2O，但效果沒有 CO2萃取非極性分子好。它具有液體對(duì)溶質(zhì)的高溶解度，又具有氣體的高流動(dòng)性和滲透性，因此，是一種優(yōu)良的萃取劑。 超臨界流體萃取 (SFE) ? 超臨界流體，是物質(zhì)處在高于臨界溫度和壓力時(shí)的一種特殊物理狀態(tài)。有機(jī)酸、糖，特別是脂肪酸的消化，用該法較為方便快捷。濕式消化法會(huì)引入污染物質(zhì)，注意設(shè)置空白試驗(yàn)以扣除誤差。 另一種類似的方法是氧彈法，它利用測(cè)定有機(jī)物熱值的裝置，將樣品放在密封罐中，在高壓下燃燒而灰化。將干燥樣品置于特制的石英玻璃容器中，通入氧氣，在高頻電場(chǎng)作用下，產(chǎn)生氧等離子體，它能將樣品在低溫下燃燒，經(jīng)數(shù)小時(shí)后，樣品化為灰分。例如 Na、 Ag、As在 400℃ 時(shí)有輕微損失； Pb、Co在 500℃ 時(shí)也開始揮發(fā)。 特點(diǎn)：該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，污染少。其目的是使有機(jī)樣品無(wú)機(jī)化，將難溶的結(jié)合態(tài)金屬轉(zhuǎn)化為易溶的無(wú)機(jī)離子狀態(tài)。食品包裝材料中鉛的測(cè)定，可用醋酸或稀硝酸浸出。 樣品的保存方法： 密封保存法 冷藏 保存法 化學(xué)保存法： 加入酸、堿或防腐劑 溶解法： 利用被測(cè)組分在水、酸、堿、有機(jī)溶劑中的溶解性，將它分離出來(lái)。充分混勻食物，再按“四分法”進(jìn)行縮分。 顆粒狀食物采樣器 固體脂肪采樣器 攪拌器 粉碎機(jī) 勻漿機(jī) 液體樣品的采集： 先用攪拌器將其攪勻，再采集上、中、下三層處的食品。 樣品需要經(jīng)過分解、分離純化等步驟的處理，才能成為適合于選定的分析方法所要求的可測(cè)定形態(tài)。衛(wèi)生理化檢驗(yàn)技術(shù)和進(jìn)展 一、分析對(duì)象 二、樣品前處理技術(shù)及進(jìn)展 1. 樣品的采集和保存 2. 樣品溶液的制備方法 3. 分離與富集方法 4. 樣品的衍生化處理 目錄 三、化學(xué)分析技術(shù) 四、儀器分析技術(shù)及進(jìn)展 1. 光學(xué)分析技術(shù) 2. 電化學(xué)分析技術(shù) 3. 色譜分析技術(shù) 五、新技術(shù)和新方法 一、分析對(duì)象 金屬元素 無(wú)機(jī)物 分析對(duì)象 非金屬元素 有機(jī)物 分析樣品 : 食品 水 空氣 生物材料 (血、發(fā)、尿 ) 化妝品 消毒劑 土壤 二、樣品前處理技術(shù)及進(jìn)展 被測(cè)組分可能與其它組分結(jié)合在一起，而不易溶解出來(lái)。樣品中共存的其它成分也可能干擾測(cè)定。 樣品采集的原則： 代表性 典型性 適時(shí)性 1. 樣品的采集和保存 采樣器具： 一般選用玻璃或塑料廣口瓶作為容器，采樣前充分洗凈并干燥。 固體樣品的采集： 大顆粒的樣品，須搗碎或勻漿后再取其中的一部分。 將樣品分
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