【正文】 rings more colors to the once emerald green mountain and blooming grassland. Shutterbugs flock to see for themselves the marvel of splendid colors around the mountains and waters, many of whom have travel a long distance and even camp here only to capture a moment of the nature wonder. The silver birch turns golden, while the larch is still proudly green. You will find yourself drowned in the intoxicating red of the wild fruits as well as the glamour of flowers in full blown. And your heart will be lingering on the woods as it39。感謝你們的鼓勵(lì)與支持！ 文海瓊 2022 年 5 月 20 日 23 為你提供優(yōu)秀的畢業(yè)論文參考資料，請(qǐng)您刪除以下內(nèi)容， O(∩_∩)O 謝謝?。?！ 2 Many people have the same mixed feelings when planning a trip during Golden Week. With heaps of time, the sevenday Chinese 為你提供優(yōu)秀的畢業(yè)論文設(shè)計(jì)參考資料，請(qǐng)您刪除一下內(nèi)容， O(∩_∩)O謝謝！??！ National Day holiday could be the best occasion to enjoy a destination. However, it can also be the easiest way to ruin how you feel about a place and you may bee more fatigued after the holiday, due to battling the large crowds. During peak season, a dream about a place can turn to nightmare without careful planning, especially if you travel with children and older people. As most Chinese people will take the holiday to visit domestic tourist destinations, crowds and busy traffic are inevitable at most places. Also to be expected are increasing transport and acmodation prices, with the possibility that there will be no rooms available. It is also mon that you39。在此，特表示深深的感謝。 同時(shí)，在產(chǎn)物分析檢測(cè)中得到了唐玉蓮老師的幫助，在 論文實(shí)驗(yàn)過(guò)程中得到了同班朱月泉等同學(xué)的幫助。這一切都將成為我以后工作、學(xué)習(xí)中的一筆寶貴的財(cái)富。整個(gè)論文工作過(guò)程都得到了艾老師的精心指導(dǎo)和熱忱的幫助。因此，后期工作可以嘗試不同種含甲酰基 8羥基喹啉基不對(duì)稱希夫堿及其含金屬離子的配合物的合成，并利用 核磁共振、質(zhì)譜、氣質(zhì)聯(lián)用 各種先進(jìn)手段對(duì)不對(duì)稱希夫堿及其配合物的結(jié)構(gòu)、性能進(jìn)行研究，不斷完善不對(duì)稱希夫堿及配合物體系，使其得到更加廣泛的應(yīng)用。它還可以通過(guò)反應(yīng)引入其他結(jié)構(gòu)的活性基團(tuán) ，從而更好的發(fā)揮希夫堿所具有的良好的抗炎、抗菌、抗癌等生物活性。 對(duì)合成的中間體化合物、單希夫堿以及金屬配合物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)等采用紫外光譜儀、紅外光譜儀、熒光光譜等手段進(jìn)行了表征，判斷出實(shí)驗(yàn)所得的中間體化合物，單希夫堿和金屬配合物均為實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目標(biāo)產(chǎn)物，且純度均較高。位于質(zhì)荷比 173 的碎片峰是產(chǎn)物分子碎裂掉喹啉分子上的碳氮雙鍵的后得到的碎片離子峰。因?yàn)楫a(chǎn)物比原料的共軛鏈長(zhǎng)，并增加了發(fā)色團(tuán) C=N 和助色團(tuán) 中測(cè)定，數(shù)據(jù)圖列于表 。原料和產(chǎn)物的紫外吸收峰的形狀相似 ,在紫外區(qū)均出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰。 反應(yīng)方程式 : 16 NO H醋 酸 鋅無(wú) 水 乙 醇NOCNZ nNNH COH CN2lcc llclcc lc l Zn 配合物 的表征 本論文實(shí)驗(yàn)對(duì)合成產(chǎn)物 2,5二氯苯胺縮 5甲酰基 8羥基喹啉與 Zn 的配合物 作了紫外光譜分析，并與原料單希夫堿紫外光譜圖對(duì)比；還對(duì)產(chǎn)物作了質(zhì)譜分析。位于質(zhì)荷比 205 的碎片峰是產(chǎn)物分子碎裂掉一個(gè)喹啉分子含氮的環(huán)上的三個(gè)碳及其氫和羥基后得到的碎片離子峰。質(zhì)譜在丙酮溶液中測(cè)定，數(shù)據(jù)圖列于表 。與原料NOHNNH 2 15 比較 ,產(chǎn)物的兩吸收峰位置和摩爾吸光系數(shù)均發(fā)生了變化 ,說(shuō)明形成了產(chǎn)物。結(jié)果如下所示： 14 200 300 400 500 6000 .20 .00 .20 .40 .60 .81 .01 .21 .4吸光度波長(zhǎng) / n m5 甲?；?8 羥基喹啉單希夫堿 圖 紫外光譜圖 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260010203040%20557220177145 1491059181 13167 12194 161194189 265257227 246 圖 氣相質(zhì)譜圖 質(zhì)譜數(shù)據(jù)： Compound name: (E)5((2aminophenylimino)methyl)quinolin8ol. M. w: 263. EI MS: m/z (%) 265[M+2, 2], 246(2), 220(27), 205(100), 189(4), 177(17), 161(6), 145(15), 131(9), 105(12), 91(10), 67(9), 57(36). 紫外光譜在二甲亞砜溶液中測(cè)定 ,數(shù)據(jù)圖列于表 。 單希夫堿的合成與表征 單希夫堿的合成 反應(yīng)原理： 13 NC H OO HL C C LH 2 N無(wú) 水 乙 醇NO HC HNL CC L 稱取 （約 2mmol） 5甲?；?8羥基喹啉 (173g/mol)至于 50ml的三頸燒瓶中， 加入磁石和 10ml 無(wú)水乙醇， 裝上回流裝置， 使其在攪拌下完全溶解 .另外取 （約 2mmol） 2,5二氯苯胺（ 162g/mol）至于 10ml 的小燒杯中，加入 2ml 無(wú)水乙醇將其溶解，慢慢 將 2,5二氯苯胺溶液分批量滴入 5甲?；?8羥基喹啉溶液中，調(diào)節(jié)溫度約 70～ 80℃ ，加液完畢后將其回流 4h，有棕褐色固體析出。產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量為 174，質(zhì)譜圖上分子離子 峰位于176處，在允許的誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明形成了產(chǎn)物。 因?yàn)楫a(chǎn)物相對(duì)于原料多了一個(gè)與苯環(huán)共軛的甲?；?，而共軛鏈增長(zhǎng)，成鍵軌道的能量增高，反鍵軌道的能量降低，所以 電子躍遷所需要的能量減小，吸收峰紅移。原料和產(chǎn)物的紫外吸收峰的形狀相似 ,在紫外區(qū)均出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰。 將 干燥后的產(chǎn)物研磨成粉末（土黃色） ， 用沸程為 90～ 120℃ 的石油醚抽提 4 ~6h （索氏提取器） 冷卻后析出黃色晶體 ,用 50ml 無(wú)水乙醇重結(jié)晶 ,得稻草黃色晶體 ,產(chǎn)率 3% ,熔 點(diǎn)為 172～ 173℃ (文獻(xiàn) 11 值 173℃ ) 5甲?；?8羥基喹啉的表征 本論文實(shí)驗(yàn)對(duì)合成產(chǎn)物 5甲?；?8羥基喹啉作了紫外光譜分析，并與原料 8羥基喹啉紫外光譜圖對(duì)比；還對(duì)產(chǎn)物作了質(zhì)譜分析。 改換蒸餾裝置，蒸出過(guò)量的三氯甲烷（ ℃ ）、乙醇（ 78℃ ）及部分水 （或用減壓蒸餾的方法）。 待溶液稍冷卻后 ,加入 三氯甲烷（ 相對(duì)密度 (水 =1)： 。 2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試劑 儀器 表 實(shí)驗(yàn)儀器及其產(chǎn)地 儀器 產(chǎn)地 DF101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 SHZD(Ⅲ) 循環(huán)水式真空泵 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 玻璃儀器氣流烘干器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司 DHG9145A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 浙江艾普達(dá)工業(yè)有限公司 PTHW型電熱套 鞏義市予華儀 器有限責(zé)任公司 DZ1BC型真空干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司 PD25A無(wú)油真空泵 天津市泰斯特儀器有限公司 AUY220分析天平 上海荊和分析儀器有限公司 UV2450紫外可見(jiàn)光譜儀 上海力衡儀器儀表有限公司 9 試劑 表 實(shí)驗(yàn)試劑及其規(guī)格和產(chǎn)地 試劑 規(guī)格 產(chǎn)地 無(wú)水乙醇 AR 天津市富宇精細(xì)化工有限公司 三氯甲烷 AR 天津市富宇精細(xì)化工有限公司 氫氧化鈉固體 AR 天津市石英鐘廠霸州市化工分廠 鹽酸 AR 衡陽(yáng)市凱信化工試劑有限公司 石油醚 90120℃ AR 天津市富宇精細(xì)化工有限公司 十六烷基三甲基溴化胺 AR 湖南湘中地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所 8羥基喹啉 AR 湖南湘中地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所 2,5二氯苯胺 AR 上海晶純?cè)噭┯邢薰? 乙酸鋅 AR 四川西亞化工股份有限公司 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 5甲?；?8羥基喹啉的合成與表征 5甲酰基 8羥基喹啉的合成 反應(yīng)原理： 10 NO HC H C l 3C 2 H 5 O HNO HC H ON a O H 參照文獻(xiàn) 錯(cuò)誤 !未定義書(shū)簽。因此配合物液晶的研究與應(yīng)用開(kāi)發(fā)日益受 到人們重視 ,可用于彩色顯示、磁性器件、電導(dǎo)和非線性光學(xué)材料等領(lǐng)域 ?29?。某些 Schiff堿具有液晶性 ,而且其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)以及對(duì)外場(chǎng)刺激的強(qiáng)烈的反應(yīng)性使它可以作為很好的功能材料。Schiff堿作為功能性填料 ,可降低涂料的輻射發(fā)射率。 功能材料中的應(yīng)用 共軛聚合物在非線性光學(xué)、光電化學(xué)、發(fā)光二極管及二次電池等方面有廣泛的應(yīng)用前 途。某些希夫堿在鹽酸環(huán)境中對(duì)鋁也有很好的緩蝕作用 ?26?。希夫堿在 H2S環(huán)境中對(duì)碳鋼有緩蝕作用 ,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明芳香醛的給電子能力越強(qiáng) ,緩蝕效率越高。 腐蝕領(lǐng)域的應(yīng)用 希夫堿由于含有 C=N雙健 ,加上含有的 OH極易與銅形成穩(wěn)定的配合物 ,從而阻止了金 屬的腐蝕。 孔淑青 ?23?合成新的 Schiff 堿 ,用 CAA測(cè)定部分食品中的銅含量 ,與一般的方法相比較 ,有較好的準(zhǔn)確性 ,且簡(jiǎn)單可行。又因?yàn)? Schiff 堿可與金屬離子絡(luò)合 , 所以也可應(yīng)用在分析化學(xué)中作為金屬離子的分離、鑒定 ,甚至可通過(guò)色譜分析、熒光分析、光度分析 , 對(duì)其進(jìn)行定量分析。 S. T. Girousi?20?利用芳香胺與之生成 Schiff 堿 ,然后通過(guò)測(cè)其熒光性來(lái)確定甲醛的存在 ,在環(huán)境科學(xué)中有重要意義。 化學(xué)分析中的應(yīng)用 Schiff 堿的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了它可以應(yīng)用在分析化學(xué)中。金屬希夫堿對(duì) O2 分子的電化學(xué)還原具有催化作用。李琛 ?17?等合成了一種新型的具有相對(duì)柔性手性環(huán)境的含 C對(duì)稱軸的手性希夫堿化合物 ,初步考察了其銅配合物在不對(duì)稱催化環(huán)丙烷化反應(yīng)中的催化性能。手性 Schiff堿配合物是一類簡(jiǎn)單易制備 6 的催化劑 ,在近幾年的不對(duì)稱合成中成為研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。 催化領(lǐng)域的應(yīng)用 希夫堿及其配合物在催化領(lǐng)域的應(yīng)用很廣泛 ,概括起來(lái)說(shuō) ,希夫堿作催化劑主要應(yīng) 用于聚合反應(yīng)、不對(duì)稱催化環(huán)丙烷化反應(yīng)以及烯烴催化氧化方面和電催化領(lǐng)域。李建章 ?14?等人對(duì)冠醚的單雙 Schiff 堿 鈷配合物進(jìn)行氧加合性能研究 ,發(fā)現(xiàn)冠醚化后的 Schiff 堿 鈷配合物 ,有利于雙氧加合物的形成與穩(wěn)定。作為典型模型化合物 ,鈷 (Ⅱ )的 Schiff 堿配合物越來(lái)越受到人們的重視。 載氧活性方面的應(yīng)用 天然的可逆載氧體分子量太大 ,結(jié)構(gòu)太復(fù)雜 ,對(duì)環(huán)境要求太高 ,往往給深入研究帶來(lái)很大困難。魯桂 ?12?等發(fā)現(xiàn) Er的直鏈醚 — 組氨酸 Schiff堿配合物對(duì)超氧陰離子自由基有一定的清除效果 ,并且配合物濃度的增高 ,自由基信號(hào)不斷減弱。醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn) ,在生物體內(nèi) ,氧自由基產(chǎn)生過(guò)多或其清除受阻 ,就會(huì)引起多種疾病如炎癥、衰老以及腫瘤等。 H. Chen 希夫堿及其配合物的應(yīng)用 醫(yī)藥方面的應(yīng)用 多年的研究發(fā)現(xiàn) ,一些 Schiff 堿具有良好的殺菌抗癌作用。 LiNing Su