超重力技術(shù)及應(yīng)用論-文庫(kù)吧資料
2025-01-13 02:41本頁(yè)面
【正文】 烯粉末 SDBS 石墨烯 /酶 /金納米顆粒復(fù)合材料 RPB 膽固醇氧化酶 膽固醇酯酶 金納米顆粒 北京化工大學(xué) 化研 1410 何為 2022202280 6 超重力法制備石墨烯 /酶 /金納米顆粒復(fù)合材料 先將制備好的石墨烯粉末，通過(guò)鼓風(fēng)，從進(jìn)氣口進(jìn)入超重力反應(yīng)機(jī)， SDBS的溶液從液體進(jìn)口進(jìn)入，反應(yīng)一段時(shí)間后，在將含有納米金懸浮顆粒 的膽固醇酯酶和膽固醇氧化酶從液體進(jìn)口通入 RPB 中，最后，從液體出口得到含有石墨烯 /酶 /金納米顆粒復(fù)合材料的溶液 . 超重力裝置示意圖 如圖 21 所示： 圖 21 逆流旋轉(zhuǎn)填充床示意圖 總裝置設(shè)想圖如圖 22 所示： 6原料罐， 2泵， 3流量計(jì)， 4產(chǎn)物罐， 5RPB 生物電極的組裝 在組裝前，先將玻璃碳電極在 1， 和 α氧化鋁漿料中拋光打磨，北京化工大學(xué) 化研 1410 何為 2022202280 7 之后用去離子水洗滌。 北京化工大學(xué) 化研 1410 何為 2022202280 5 實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)流程 hummer 法制備石墨烯 將 1g 200 目石墨粉在攪拌下緩慢加入到裝有 23ml 濃硫酸的 500ml 的燒杯中，溫度維持在 0℃，再緩慢加入 硝酸鈉與 3g 高錳酸鉀的混合物，在 0℃下攪拌反應(yīng) 2h，然后在 35℃的恒溫水浴中保溫 30min. 緩慢加入 46ml 水，使溫度上升至 98℃，在此溫度下維持 15min:用溫水稀釋至 140ml,倒入一定量的 H2O2，這時(shí)溶液顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱過(guò)濾，用 5%的 HCl 充分洗滌濾餅，直至濾液中無(wú)（用 BaCl2 溶液檢測(cè)），于 50℃無(wú)水 CaCl 存在下于真空干燥 24h，研磨得到氧化石墨粉末。 第一步 Hummer 法制備氧化石墨烯之所以沒(méi)有采用超重力法進(jìn)行，是考慮到該反應(yīng)需要在低溫反應(yīng)，因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中會(huì)放出大量熱，并且混合越充分，放熱速度越快，超重力法難以將產(chǎn)生的熱量通過(guò)熱傳導(dǎo)快速轉(zhuǎn)移。本文僅對(duì)石墨烯 /酶 /納米金復(fù)合電極的制備進(jìn)行可行性討論。 石墨烯復(fù)合材料 石墨烯具有優(yōu)異的電、熱和力學(xué)性能，是制備高強(qiáng)導(dǎo)電復(fù)合材料的理想納米填料，同時(shí)分散在溶液中的石墨烯也可和聚合物單體相混合形成復(fù)合材料體系；除此以外利用石墨烯優(yōu)良的特性與其它材料復(fù)合可賦予材料 優(yōu)異的性質(zhì)。 Srivastava 等 [11]用微波增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法在 Ni 包裹的 Si 襯底上制備出20nm 厚的石墨烯，并 進(jìn)而研究了微波功率對(duì)石墨烯形貌的影響；研究發(fā)現(xiàn)，微波功率越大，石墨烯片越小，但密度更大；且石墨烯片中含有較多的 Ni 元素。 化學(xué)氣相沉積法 化學(xué)氣相沉積 (Chemical Vapor Deposition， CVD)是反應(yīng)物質(zhì)在高溫、 氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成的固態(tài)物質(zhì)沉積在加熱的固態(tài)基體表面，從而制得固體材料的工藝技術(shù)：通過(guò)將平面金屬薄膜、金屬單晶等基底置于高溫可分解的甲烷、乙烯等前驅(qū)體氣氛中，通過(guò)高溫退火使碳原子沉積在基底表面形成石墨烯，再用化學(xué)腐蝕法去除金屬基底后得到石墨烯片。常見(jiàn)的還原劑主要有水合肼、二甲肼、對(duì)苯二酚和 NaBH4[6]等。本文中氧化石墨的制備便是采用 hummer 法得來(lái)。 Staudenmaie 法用濃硫酸和發(fā)煙硝酸混合酸對(duì)石墨進(jìn)行處理，同樣也是以 KClO3 為氧化劑。 氧化的辦法一般有 3 種： Standenmaier 法、 Brodie 法、 Hummer 法。該方法所需的原料石墨價(jià)格低廉、易得且制備過(guò)程簡(jiǎn)單，是目前最有可能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備石墨烯的方法，國(guó)外許多科學(xué)家已經(jīng)對(duì)這方面做了大量的研究。此方法的優(yōu)點(diǎn)是得到的產(chǎn)物有著完美的晶體結(jié)構(gòu)，缺陷較少，但是得到的產(chǎn)物不完全是單層石墨烯，而且產(chǎn)生石墨烯的效率較低，尺寸不易控制，不適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，只適合進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室理論研究，限制了其實(shí)際應(yīng)用。近幾年來(lái)，人們已經(jīng)在石墨烯的制備方面取得了積極的進(jìn)展，發(fā)展了機(jī)械剝離、晶體外延生長(zhǎng)、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積和有機(jī)合成等多種制備方法。 石墨烯的制備方法 石墨烯的制備方法大體上可以分為化學(xué)法和物理方法兩種。這些特點(diǎn)使其成為人們研究的焦點(diǎn)。隨后 2022 年英國(guó)科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了碳原子以 sp2 雜化連接的
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