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第六章光譜分析法-文庫吧資料

2024-10-06 13:22本頁面
  

【正文】 溶劑完全揮發(fā)后,再檢測(cè)。取 1~ 3mg固體樣品放在瑪瑙研缽中 ,加入 200倍的溴化鉀研磨,置于 模具中壓成透明的圓片用于測(cè)定。以波長(zhǎng) λ或波數(shù) σ為橫 坐標(biāo),以透光率或吸光度為縱坐標(biāo)所得到 的樣品的紅外吸收曲線即其紅外吸收光譜。其核心部分干涉儀,包括光束分裂器、固定鏡、動(dòng)鏡、樣品槽、檢測(cè)器和放大器。隨著光程差的不同,干涉光強(qiáng)可增加或減弱,當(dāng)連續(xù)改變動(dòng)鏡的位置,可以在檢測(cè)器上得到一個(gè)光干涉強(qiáng)度對(duì)光程差和紅外光頻率的函數(shù)圖,將樣品放入光路中,樣品吸收了其中某些頻率的紅外光,就會(huì)使干涉圖的強(qiáng)度發(fā)生變化,而這種變化了的干涉圖包含了紅外光譜的信息,再經(jīng)過計(jì)算機(jī)進(jìn)行復(fù)雜的轉(zhuǎn)換,就可以得到吸光度或透光率隨頻率(或波數(shù))變化的普通紅外光譜圖。 儀器主要由光源、吸收池、單色器和檢測(cè)器及記錄裝置五部分組成 色散型紅外分光光度計(jì) 干涉型紅外分光光度計(jì) 紅外分光光度計(jì) 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 干涉型紅外分光光度計(jì)即傅里葉變換紅外分光光度計(jì)( FTIR),其工作原理為從光源發(fā)出的紅外光,經(jīng)分束器形成兩束光,分別經(jīng)動(dòng)鏡、定鏡反射后到達(dá)檢測(cè)器并產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。吸收帶的波長(zhǎng)位置可以用來鑒定未知物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),吸收帶的強(qiáng)度可以用來對(duì)分子的組成或化學(xué)基團(tuán)的含量進(jìn)行定量分析。 近紅外區(qū): ~ — OH和 — NH倍頻吸收區(qū) 中紅外區(qū): ~25μm 振動(dòng)、伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)光譜 遠(yuǎn)紅外區(qū): 25~500μm 純轉(zhuǎn)動(dòng)光譜 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 絕大多數(shù)有機(jī)化合物的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率出現(xiàn)在中紅外區(qū),近年來隨著儀器技術(shù)的進(jìn)步,近紅外分析技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展,主要應(yīng)用于藥物中各組分的含量測(cè)定及制藥過程中的質(zhì)量監(jiān)控等方面。 學(xué)習(xí)目標(biāo) 復(fù)習(xí)提問 新課大綱 新課內(nèi)容 本課小結(jié) 課后習(xí)題 -可見分光光度計(jì)的組成? -比爾定律
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