【正文】 h VR=Q0t（ 1+? ） 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 = 3600 = 裝料系數(shù) ? ，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)條件或?qū)嶒?yàn)結(jié)果而定，若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高 ? 可取 ～ 。 ( 3600)= / S 同理異辛醇體積流量 QB 異 辛醇密度ρ B = QB=nBMB/ρ Bt= 1000 247。?為攪拌容器的備用系數(shù)，一般取 ～ ，取 。由于攪拌速度較大，反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時(shí)，在等溫等容條件下對(duì)整個(gè)反應(yīng)器作 A 的物料衡算： 反應(yīng)釜容積按下式計(jì)算： VR=Q0 t (1+? ) (8) Q0=QA+QB (9) QA=nAMA/ρ At (10) 式中： nA單位時(shí)間內(nèi)（ 1小時(shí)）處理的苯酐摩爾數(shù)； MA苯酐的分子量；苯酐密度 ρ A =。 Q1=mcp△ T, △ T=1300C A異丙醇 B水 CN2 mA = nAMA = 130= kg/h 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 mB = nBMB = 18 = kg/h mc = ncMc = 14 = Q1=mcp△ T= 130+ 130+ 130 =++ = KJ/h 表 10入冷凝器的氣體的比熱容 表 11 冷凝液組分氣化熱和液體熱容 組分 異辛醇 水 氣化熱 wr KJ/mol 液體比熱容 KJ/(kg.℃ ) 組成 kmol/h 冷凝放熱 kJ/h Q2 = 1000+ 1000 = + = kJ/h 冷凝放出總熱 Q2=+= kJ/h Q 總 =Q1 + Q2 =+=組分 異辛醇 水 N2 比 熱 容KJ/(kg.℃ ) 2021C 600C 2021C 600C 2021C 600C 組成 kmol 產(chǎn)生熱 Q1 kJ/h 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 故冷卻水用量： w 水 = hkgcQ / 5465 2t ????水總 四、主要設(shè)備設(shè)計(jì)與選型 反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)與選型 反應(yīng)釜體積確定 為方便起見，以下用 A 表示苯酐，用 B 表示異辛醇。 反應(yīng) 焓變的計(jì)算如下： A (l， )+ B(l,) 7H? C(l,) 1H? 4H? A(l， ) 2H? 6H? A(s， ) 3H? 5H? A (s， )+ B(l,) C(l,) )(,1 ??????????? TCnH mpA5kJ/h 由于在恒溫恒壓下進(jìn)行，所以 2H? =32 kJ/h )(,3 ??????????? TCnH mpA 6kJ/h )(,4 ??????????? TCnH mpB6kJ/h )()(5 ?????????????? mBfmAfCC HHfH mnH 6kJ/h )(,6 ?????????? TCnH mCpC6kJ/h 所以： ???????????????? HHHHHHH 6kJ/h 故反應(yīng)物系將放出 106kJ/h，為 保持反應(yīng)在恒溫下進(jìn)行，需在夾套中沖一定流量的冷卻水。 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 q———— 物系與環(huán)境交換的熱。 酯化工段物料衡結(jié)果 表 4．一級(jí)酯化段物料衡算表 入塔 苯酐 異辛醇 單酸酯 出塔 苯酐 異辛醇 單酸酯 量（ kmol/h） 0 量（ kmol/h） 0 摩爾含量（ %） 0 摩爾含量（ %） 0 表 5 二級(jí)酯化段釜 1 物料衡算表 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 入釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 0 0 出釜 異辛醇 單酸酯 氧化鋁與辛酸亞錫 N2 水 DOP 量 （ kmol/h） 表 6 各物質(zhì)比熱容 物質(zhì) Cp,m/kJ/() (303K） Cp,m/kJ/() (423K） ? ?, ? ?298KHΔ mf /kJ/mol 異辛醇 0..3454 苯酐 鄰苯二甲酸一辛酯 注： A苯酐； B異辛醇 。 = kmol 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇 =1 : 異辛醇投入量為 = kmol 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中，經(jīng)測定 回流比為 ，設(shè)回流異辛醇量 X kmol 則出釜異辛醇為 kmol 總異辛醇量 ( +X) kmol 出釜 異辛醇量為 =— +X + H2O 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 X= 總異辛醇為 += kmol 出釜異辛醇為 kmol 單酸酯的量 kmol 二級(jí)酯化段釜 1物料計(jì)算 進(jìn)釜 異辛醇 kmol 單酸酯的量 kmol 氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量 kmol N2 3 m3/h 出釜 設(shè)轉(zhuǎn)化率為 X 第一釜 DOP 產(chǎn)量為 kmol 第二釜 DOP 產(chǎn)量為 （ 1X） kmol 第三釜 DOP 產(chǎn)量為 （ 1X） kmol 第四釜 DOP 產(chǎn)量為 (1X)(1X) kmol 第五釜 DOP 產(chǎn)量為 （ 1X） (1X)(1X) kmol 所以 +(1X)+(1X)+(1X) 2 +(1X) 3≤ X= 即反映的轉(zhuǎn)化率為 X= DOP 的物質(zhì)的量 hk mo ln D / ??? 異辛醇量為 hk mo ln B / ??? 單酸酯的量 － = hkmol/ 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 氧化鋁與辛酸亞錫復(fù)配催化劑量 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量 n 水 = hkmo l / 2 ?? 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中，經(jīng)測定 nB:n 水 =:1。（ 1－ 4%） = 噸 分子量 ： 苯酐 異辛醇 DOP H2O 18 一級(jí)酯化段物料計(jì)算 根據(jù) 一級(jí)酯化反應(yīng)式： 二級(jí)酯化反應(yīng)式： 第一步酯化轉(zhuǎn)化率為 100%，第二步酯化轉(zhuǎn)化率為 %. 一 小時(shí)一級(jí)酯化反應(yīng)釜 進(jìn)釜 苯酐的量為： 1000247。 330= 噸 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 每小時(shí) DOP 的產(chǎn) 量 生 247。 本工藝流程特點(diǎn)：原料簡單，工藝流程短，物料循環(huán)使用，生產(chǎn)效率高。 回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用，另一部分需進(jìn)行分餾和催化加氫處理。最后得到高質(zhì)量的 DOP。吸附劑成分為 SiO AL2O Fe2O3 、 MgO 等，助濾劑（硅藻土）成分為 SiO AL2O Fe2O3 、 CaO、MgO 等。 然后物料經(jīng)脫醇（ ～ kPa,50～ 80℃ ） 、干燥（ kPa,50～ 80℃ ） 后送至過濾工序。因此無需在進(jìn)行一次單獨(dú)的水洗。堿的用量為反應(yīng)混合物酸值的 3～ 5倍。過濾工序工藝參數(shù)確定如下： (1)粗酯溫度： 90℃ (2)芬達(dá)過濾器粗濾周期： 48h (3)精濾后 DOP色值： 10～ 15(HAzEN) 3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明 生產(chǎn)工藝流程簡圖（見圖 1） 圖 1 DOP工藝流程方塊圖 一級(jí)酯化 二級(jí)酯化 中和水洗 汽提脫醇 廢水 NaOH 無離子水 干燥 過濾 產(chǎn)品 助濾劑 濾液 苯酐、異辛醇 催化劑、N2 化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)論文 生產(chǎn)工藝流程說明（ 參考 CAD 圖紙Ⅰ：工藝流程圖） 熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比 [(1:～ 1:)在 130150先制成單酯 ,再經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入四個(gè)串 聯(lián)的階梯式酯化釜的第一級(jí) .非酸化催化劑也在此加入 .第二級(jí)酯化釜溫度控制不低于 180,最后一級(jí)酯化溫度為 220～ 230,酯化部分用 的蒸汽加熱 .鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為 %～ %。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下： (1)粗酯人塔溫度： 140～ 1600C (2)汽提塔頂部真空度： 40mbar (3)干燥塔頂部真空度： 99mbar (4)粗酯量：汽提蒸汽量： 10： 1(wt) (5)干燥塔出口酯中含水量： 0． 01％ ～ 0． 05％ (wt) 過濾工序 在粗酯中加入吸附劑和助濾劑，脫除粗酯中含色素的有機(jī)物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機(jī)械雜質(zhì)，以保證 DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。脫醇工藝參數(shù)確定如下： (1)進(jìn)料粗酯溫度： 230℃ (2)進(jìn)料粗酯含醇量： 16％～ 17％ (3)降膜脫醇真空度： 30mbar (4)加熱蒸汽壓力： 20ba 中和、水洗工序 由于在酯化過程中會(huì)生成一些酸性雜質(zhì)，如單酸酯等，本設(shè)計(jì)采用加入 Na0H水溶液進(jìn)行中和，生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。 (2)投料比： PA： 2一 EH=1： 2． 30 (wt) (3)催化劑量： 0． 03％ (wt) (4)酯化壓力：常壓 (帶氮封 ) 表 2 進(jìn)料溫度及與釜反應(yīng)溫度 PA 2一 EH 催化劑 釜 1 釜 2 釜 3 釜 4 釜 5 170 175 20 190 200 210 220 230 (5)停留時(shí)間：約 7h，酯化釜體積 (6)酯化釜攪拌器轉(zhuǎn)速： 74r／ min (7)總轉(zhuǎn)化率：約 99． 5％ 脫醇工序 由于酯化反應(yīng)是在過量醇的條件下進(jìn)行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復(fù)利用。 綜上分析，本設(shè)計(jì)選用 酯化 — 脫醇一中 和水洗一汽提干燥一過濾工藝流程，采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù)，催化劑采用氧化鋁與辛酸亞錫以 1： 1比例復(fù)配型催化劑。 二者比較，第①種技術(shù)用采用氧化鋁與辛酸亞錫 1： 1比例復(fù)配催化劑酯化反應(yīng)具有反應(yīng)時(shí)間短、酯收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好 (酸值低、色度低、熱穩(wěn)定性好、體積電阻率大 ) 、處理?xiàng)l件簡單等優(yōu)點(diǎn)。 根據(jù)國內(nèi)在引進(jìn)裝置上成功使用國產(chǎn)催化劑的經(jīng)驗(yàn)，選用國產(chǎn)催化劑，既滿足了工藝和產(chǎn)品質(zhì)量的要求，又節(jié)約了外匯，可以收到良好的經(jīng)濟(jì)效果。 非酸性催化劑又分為單