【正文】 %） 吸光度值 濁度值 除濁率 （ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 0 0 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 26 表 ： 組數(shù) 700nm 波長 610nm 波長 吸光度值 磷含量值 除 磷 率 （ %） 吸光度值 需氧量值 去除率 （ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 0 0 （ 1） 根據(jù)正交表，投加量為 5mg 的 各組數(shù)據(jù)的平均值：除色率 =%，除濁率蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 27 =%， 除磷率 = %， COD去除率 =%。 綜上所述：制備聚硅酸硫酸鐵的最佳實驗條件為硅酸 PH= SiO2濃度 =2%、 硅酸活化時 間 1h， nSi/nFe=1:1。 20~25 組實驗條件為硅酸 PH= SiO2濃度 =2%、 Si/Fe 物質(zhì)的量比 =1:1，但各組 硅酸活化時間 不同， 20 組硅酸活化時間 ， 21組 1h,22 組 ,22 組 2h,23 組 ,24組 3h.。 14~19 組實驗條件為硅酸 PH=硅酸活化時間 1h、 Si/Fe 物質(zhì)的量比 =1:1，但各組SiO2濃度不同， 14組 SiO2濃度 =1%， 15 組 SiO2濃度 =%， 16組 SiO2濃度 =2%， 17 組 SiO2濃度 =%， 18 組 SiO2濃度 =3%， 19組 SiO2濃度 =4%。 8~13 組實驗條件為 Si/Fe 物質(zhì)的量比 =1: SiO2濃度 =2%、硅酸活化時間 1h,但各nSi/nFe關(guān)系4555657585951050 2 4 6 8組數(shù)去除率(%)除色率除濁率去磷率COD去除率蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 22 組硅酸 PH 值不同， 8組 PH=1， 9 組 PH=， 10 組 PH=2， 11組 PH=， 12 組 PH=3， 13組 PH=4。 （注：表 和表 中 26 組為黃河水的數(shù)據(jù)）1~7 組 實驗條件為硅酸 PH= SiO2濃度 =2%、 硅酸活化時間 1h，但各組 Si/Fe 物質(zhì)的量比 不相同， 1組 1:3， 2 組 1:2， 3 組 1:， 4組 1:1， 5 組 :1， 6組 2:1， 7 組 3:1。 圖 鎳含量標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 ，得 鎳 含量標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如下： y= R2= y = + R2 = 010 10 20 30 40 50 60 70 80 90鎳含量（ μ g）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 19 各指標(biāo)去除率的計算 濁度 /COD/色度去除率 %=（ A0A1） /A0 100% 式中： A0為水樣處理前的值； A1為水樣處理后的值。 （ 3） 校準(zhǔn)曲線的測定 顯色：于一組 25ml 比色管中，分別加入鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、加 50%檸檬酸銨 ， ，加水至 20ml，搖勻， 加 %丁二酮肟溶液 搖勻， 加 5%Na2– EDTA 溶液 ，加水至刻度，搖勻。 5%Na2– EDTA 水溶液。 50%檸檬酸銨溶液。此溶液每毫升含 g鎳。為了消除檸檬酸鐵等的干擾，可選擇靈敏度稍低的 530nm波長進行測定。 mol y = + R2 = 00 20 40 60 80 100 120 140錳含量（ μ g）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 18 （ 1） 方法原理（丁二酮肟光度法） 在氨性溶液中，有氧 劑碘存在時，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為 1﹕ 4 的酒紅色可溶性絡(luò)合物。清潔地表水中鎳的濃度很低，在 1μ g/L左右。 繪制校準(zhǔn)曲線（或進行相應(yīng)的回歸計算） 圖 錳含量標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 ，得錳 含量標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如下： y= R2= 鎳鹽能引起過敏性皮炎。 （ 3） 校準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取 0、 、 、 、 、 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液置于六只 50ml 比色皿中，加水至約 25ml，加入 10ml 焦磷酸鉀 – 乙酸鈉緩沖溶液，搖勻后加入 2%高碘酸鉀溶液 3ml，用水稀釋至刻度，搖勻。此儲備液每毫升含 錳，在定量移取部分溶液到另一只容量瓶中，用水稀釋成每豪升含 g錳的使用溶液。 2%高碘酸鉀溶液：用（ 1+9）硝酸配制。在酸性介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化需長時間加熱煮沸才能完成；而本方法在中性（ ～ ）溶液中，有焦磷酸鉀 – 乙酸鈉存在時，高碘酸鉀可與室溫下瞬間將低價錳氧化為高錳酸鹽，其色澤穩(wěn)定 16h 以上。 錳 的主要污染五十黑色金屬礦山、冶金、化工排放的廢水。在環(huán)境水樣中錳的含量在數(shù)微克 /升至數(shù)百微克 /升，很少有超過 1mg/L 的。錳是生物必需的微量元素之一。 30s 后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 5min；用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波長處，以零濃度溶液作參比，測量吸光度。臨用時現(xiàn)配。 (2)試劑 （ 1+1）硫酸； 10%抗壞血酸溶液； 鉬酸鹽溶液：溶解 13g鉬酸銨 (（ NH4） 6Mo7O24H2O)于 100mL 水中，溶解 酒石酸銻氧鉀（ K(SbO)C4H4O6?1/2H2O）于 100mL 中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到 300mL（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且 混合均勻； 濁度 色度補償液：混合兩份體積的（ 1+1）硫酸和一份體積的 10%抗壞血酸溶液，此溶液當(dāng)天配制； 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷，稱取 溶于水移入 1000mL 容量瓶中，加（ 1+1）硫酸 5mL，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含 g磷（以 P計）； 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 磷酸鹽貯備液于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 4測量水樣 COD 取 2ml水樣于消解管中，在加入 3mlCOD專用氧化劑，用 COD7511型消解裝置 130℃下消解一個小時，于 610nm 波長處，用 1cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度，利用吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣的 COD。 3測定標(biāo)準(zhǔn)色列的吸光度 分別取 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0， 5， 10， 15， 20， 25， 30， 40， 50ml 于 50ml 容量瓶中，加水定容至刻度得到系列 COD標(biāo)液。此溶液 COD 為 1500mg/L. 2專用氧化劑的配制 準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng) 120℃烘干 2 小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀 ，溶于 80ml 含硫酸的重蒸餾水（ 50ml 重蒸餾水中加入 30ml98%濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此溶液為 。 5色度的測定及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 y = + R2 = 00 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75色度吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 14 圖 色度標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 ，求得色度標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如下： y=+ R2= COD的測定 [25~27] （ 1）方法原理（分光光度法） 用鄰苯二甲酸氫鉀配成標(biāo)準(zhǔn) COD系列，采用恒溫密閉消解 法在 610nm 波長處進行分光光度測定。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在波長 420nm 處，用殼程 30mm 比色皿 ，以水為參比，測量吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各管的色度依次為 0、 1 2 3 4 50、 60 和 70度。不宜久存。 （ 3） 步驟 1鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 稱取 重鉻酸鉀和 硫酸鈷（ ） ,溶于少量水中，加入 硫酸，用水稀釋至 500mL。 （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 y = + R2 = 00 20 40 60 80 100 120濁度（N T U ）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 13 圖 濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 ，求得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程如下： y=+ R2= 色度的測定 （ 1） 方法原理 用重鉻酸鉀和硫酸鈷配成標(biāo)準(zhǔn)曲線，測吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 水樣應(yīng)無碎屑及沉降的顆粒，器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結(jié)果。以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。 (2)實驗方法 根據(jù)不同的 Si/Fe比例向聚硅酸溶液中加入定量的聚堿式硫酸鐵溶液，并不斷攪拌，之后 放入振蕩器振蕩 2h,然后靜置 3h，最后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中并放在水浴鍋上恒溫蒸發(fā)，蒸干并研磨 后得到聚硅酸硫酸鐵（ PFSS）絮凝劑 。 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 12 (2) 實驗方法 取 的硫酸鐵放入燒杯中，加入 的蒸餾水 ，熟化 24h，之后滴加濃度為 6mol/L 的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) PH 到 ，最后加入蒸餾水定容 。 (3)實驗方法 秤 取 ，加入 的蒸餾水， 用玻璃棒攪拌均勻，之后用 20%的 稀 硫酸進行滴定，并用玻璃棒不斷攪拌，當(dāng)溶液的 PH 值達到硅酸聚合反應(yīng)要求的 PH 值時，便停止滴加 稀 硫酸，使溶液在該 PH 值條件下進行聚合反應(yīng)，放置活化適當(dāng)時間，得到聚硅酸溶液。 PH值越接近中 性，硅酸凝膠速度越快，堿度或酸度越高，凝膠時間相對減慢；另外，硅酸膠凝速度還與 SiO2濃度有關(guān)， SiO2濃度降低，凝膠速度相對減慢， SiO2濃度增大，凝膠時間相對加快。 其實，溶液在 PH 值為 ～ 之間時，同時存在兩種反應(yīng)機理。由于此反應(yīng)釋放出 OH，故在溶液聚合過程蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 11 中，溶液 PH值呈現(xiàn)不斷增加的現(xiàn)象。其中在堿性區(qū)域， [H3SiO4][H4SiO4]，硅酸聚合速度取決于 [H4SiO4]濃度，隨著 [H4SiO4]濃度的增大而增大，此時，隨著 PH值的降低， H3SiO4質(zhì)子化成為 H4SiO4的濃度將逐漸增高，硅酸的聚合凝膠速度加快，凝膠時間越來越短。按照戴安邦理論 [20]，硅酸聚合有兩種機制，在微堿性、中性和微酸性區(qū)域，硅酸存在的形式主要有 H3SiO4和 H4SiO4，硅酸聚合主要是硅酸分子和硅酸負(fù)離子間所 進行的四配位氧聯(lián)反應(yīng)。聚硅酸使用中和法即硅酸鈉在加酸條件下水解、聚合反應(yīng)得到一系列的中間產(chǎn)物。 聚硅酸的制備 (1)硅酸聚合原理 聚硅酸作為顆粒懸浮物的絮凝劑， 上世紀(jì) 30 年代后期開始已經(jīng)在水處理中廣泛應(yīng)用。 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 10 2 實驗 儀器和分析