【文章內(nèi)容簡介】 120℃烘干 2 小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準重鉻酸鉀 ，溶于 80ml 含硫酸的重蒸餾水（ 50ml 重蒸餾水中加入 30ml98%濃硫酸）中，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標線，此溶液為 。此 重鉻酸鉀溶液與 98%濃硫酸按體積比 1： 2 稀釋成（測量 0~1500mg/L 的 COD 值）專用消解液。 3測定標準色列的吸光度 分別取 COD 標準溶液 0， 5， 10， 15， 20， 25， 30， 40， 50ml 于 50ml 容量瓶中，加水定容至刻度得到系列 COD標液。其 COD值分別為 0， 150， 300， 450， 600， 750， 900，1200， 1500mg/L,分別取 2ml 系列 COD 標液于消解管中，在分別加入 3mlCOD 專用氧化劑，用 COD7511型消解裝置 130℃下消解一個小時，于 610nm 波長 處，用 1cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度，繪制標準曲線。 4測量水樣 COD 取 2ml水樣于消解管中，在加入 3mlCOD專用氧化劑，用 COD7511型消解裝置 130℃下消解一個小時，于 610nm 波長處，用 1cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度，利用吸光度在標準曲線上查得水樣的 COD。 5 COD 的測定及標準曲線的繪制 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 15 圖 COD 標準曲線 根據(jù)繪制標準曲線如圖 ，得 COD 標準曲線回歸方程如下： y= R2= 磷含量的測 定 磷含量測量方法是鉬銻抗分光光度計（ GB1189389） [24] (1)方法原理 在酸性提哦案件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍。 (2)試劑 （ 1+1）硫酸； 10%抗壞血酸溶液； 鉬酸鹽溶液：溶解 13g鉬酸銨 (（ NH4） 6Mo7O24H2O)于 100mL 水中，溶解 酒石酸銻氧鉀（ K(SbO)C4H4O6?1/2H2O）于 100mL 中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到 300mL（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且 混合均勻； 濁度 色度補償液：混合兩份體積的（ 1+1）硫酸和一份體積的 10%抗壞血酸溶液，此溶液當(dāng)天配制； 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷，稱取 溶于水移入 1000mL 容量瓶中，加（ 1+1）硫酸 5mL，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含 g磷（以 P計）； 磷酸鹽標準溶液：吸取 磷酸鹽貯備液于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含 g磷。臨用時現(xiàn)配。 (3)標準曲線的繪制 y = + R2 = 00 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600COD(mg/L)吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 16 取數(shù)支 50mL 具塞比色管，分別加入磷 酸鹽標準溶液 0、 、 、 、 、 ，加水至 50mL；向比色管中加入 1mL10%抗壞血酸溶液，混勻。 30s 后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 5min；用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波長處，以零濃度溶液作參比，測量吸光度。 圖 磷含量標準曲線 根據(jù)繪制標準曲線如圖 ， 得磷含量標準曲線回歸方程如下 ： y= R2= 錳 (Mn)有鋼鐵樣的金屬光澤，錳的化合物有多 種價態(tài)，主要有二價、三價、四價、六價和七價。錳是生物必需的微量元素之一。 地下水中由于缺氧，錳以可溶態(tài)的二價錳形式存在，而在地表水中還有可溶性的三價錳的絡(luò)合物和四價錳的懸浮物存在。在環(huán)境水樣中錳的含量在數(shù)微克 /升至數(shù)百微克 /升，很少有超過 1mg/L 的。錳的毒性不大，但水中錳可使衣物、紡織品和紙呈現(xiàn) 斑痕 ，因此一般工業(yè)用水錳含量不允許超過 。 錳 的主要污染五十黑色金屬礦山、冶金、化工排放的廢水。 （ 1） 方法原理（高碘酸鉀氧化光度法） 用高碘酸鉀氧化低價錳 為紫紅色的高錳酸鹽，于波長 525nm 處進行光度測 定。在酸性介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化需長時間加熱煮沸才能完成；而本方法在中性（ ～ ）溶液中，有焦磷酸鉀 – 乙酸鈉存在時，高碘酸鉀可與室溫下瞬間將低價錳氧化為高錳酸鹽，其色澤穩(wěn)定 16h 以上。 （ 2） 試劑配制 y = + R2 = 00 5 10 15 20 25 30 35磷含量（ μ g）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 17 磷酸鉀濃度為 6mol/L，乙酸鈉為 1mol/L。 2%高碘酸鉀溶液：用（ 1+9）硝酸配制。 錳標準 溶液：稱取約 （準確到 ）純度不低于 %的電解錳，溶于（ 1+1）硝酸 10ml 中，加熱溶解后移入 500ml 容量瓶中，冷卻后用水稀釋至標線，搖勻。此儲備液每毫升含 錳，在定量移取部分溶液到另一只容量瓶中，用水稀釋成每豪升含 g錳的使用溶液。 焦磷酸鉀 – 乙酸鈉緩沖溶液：稱取焦磷酸鉀 230g 和結(jié)晶乙酸鈉 136g 溶于熱水中，冷卻到室溫后定容到 1000ml。 （ 3） 校準曲線的繪制 分別吸取 0、 、 、 、 、 錳標準使用液置于六只 50ml 比色皿中，加水至約 25ml，加入 10ml 焦磷酸鉀 – 乙酸鈉緩沖溶液，搖勻后加入 2%高碘酸鉀溶液 3ml，用水稀釋至刻度，搖勻。放置 10min 后，用 50mm 比色皿在 525nm 處，以水作參比測量吸光度，所測得 吸光度經(jīng)空白校正后對錳的 量 進行測定。 繪制校準曲線（或進行相應(yīng)的回歸計算） 圖 錳含量標準曲線 根據(jù)繪制標準曲線如圖 ，得錳 含量標準曲線回歸方程如下： y= R2= 鎳鹽能引起過敏性皮炎。某些報告認為鎳（ Ni）具有致癌性，對水生生物有明顯毒害作用。清潔地表水中鎳的濃度很低，在 1μ g/L左右。鎳的主要工業(yè)污染來源是采礦、冶煉、電鍍等工業(yè)排放的廢水和廢渣。 y = + R2 = 00 20 40 60 80 100 120 140錳含量（ μ g）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 18 （ 1） 方法原理（丁二酮肟光度法） 在氨性溶液中，有氧 劑碘存在時，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為 1﹕ 4 的酒紅色可溶性絡(luò)合物。絡(luò)合物在 440及 530nm 處有兩個吸收峰，摩爾吸收系數(shù)分別為 104和 103L mol cm1。為了消除檸檬酸鐵等的干擾，可選擇靈敏度稍低的 530nm波長進行測定。 （ 2） 試劑配制 鎳標準貯備液：稱取 %或光譜純金屬鎳 ，溶解（ 1+1）硝酸溶液 10ml中，加熱蒸發(fā)至近干，加 1%硝酸溶解并定容至 1000ml。此溶液每毫升含 g鎳。 鎳標準使用液：由上述標準貯備液稀釋而成，每毫升溶液含 g鎳 。 50%檸檬酸銨溶液。 ：稱取 碘，加到含有 25g 碘化鉀的適量水中，用水稀釋至1000ml。 5%Na2– EDTA 水溶液。 %丁二酮肟溶液：稱取 丁二酮肟溶解于 50ml 氨水中，用水稀釋至 100ml。 （ 3） 校準曲線的測定 顯色：于一組 25ml 比色管中，分別加入鎳標準使用液 0、 、 、 、 、加 50%檸檬酸銨 ， ，加水至 20ml，搖勻， 加 %丁二酮肟溶液 搖勻， 加 5%Na2– EDTA 溶液 ，加水至刻度，搖勻。 測量：放置 5 分鐘后，用 10mm 比色皿，于 535nm 波長處，以水作參比，測量吸光度，并作空白校正，繪制吸光度 濃度曲線 。 圖 鎳含量標準曲線 根據(jù)繪制標準曲線如圖 ，得 鎳 含量標準曲線回歸方程如下： y= R2= y = + R2 = 010 10 20 30 40 50 60 70 80 90鎳含量（ μ g）吸光度蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 19 各指標去除率的計算 濁度 /COD/色度去除率 %=（ A0A1） /A0 100% 式中： A0為水樣處理前的值； A1為水樣處理后的值。 實驗數(shù)據(jù)的 統(tǒng)計、 處理 及結(jié)果 量 取 500ml 的黃河水（ 取自黃河蘭州段濕地公園 ）置于燒杯中，并稱取 20mg 的聚硅酸硫酸鐵（ PFSS）絮凝劑樣品放入其中，之后放在自動攪拌機上攪拌，先在 轉(zhuǎn)速為300r/min 下快速攪拌 2min，然后在轉(zhuǎn)速為 60r/min 下慢速攪拌 10min，再靜置 15min,最后用針管在上層液 1~2cm 處吸取一定量的樣液置入 30cm 的比色皿中， 用分光光度計在不同的波長下（濁度： 680nm、色度： 420nm、磷含量： 700nm、需氧量： 610nm）測量其對應(yīng)的吸光度值 ，對應(yīng)各標準曲線查得對應(yīng)的濁度、色度、需氧量（ COD）、磷含量 值，如下表所示： 表 ： 組數(shù) 410nm 波長 680nm 波長 吸光度值 色度值 除色率 （ %） 吸光度值 濁度值 除 濁 率 （ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 20 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 0 0 表 ： 組數(shù) 700nm 波長 610nm 波長 吸光度值 磷含量值 除 磷 率 （ %） 吸光度值 需氧量值 去除率 （ %） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 蘭州交通大學(xué)畢業(yè)論文 21 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 0 0 制備 實驗 結(jié)果 本實驗采用單因素法討論實驗條件。 （注：表 和表 中 26 組為黃河水的數(shù)據(jù)）1~7 組 實驗條件為硅酸 PH= SiO2濃度 =2%、 硅酸活化時間 1h，但各組 Si/Fe 物質(zhì)的量比 不相同， 1組 1:3， 2 組 1:2， 3 組 1:， 4組 1:1， 5 組 :1， 6組 2:1， 7 組 3:1。實驗結(jié)果如下圖 ： 圖 不同 nSi/nFe條件下制備的 PFSS 的去除率 如 上 圖得組數(shù)為 4的為最佳即 nSi/nFe=1:1 時為最佳條件。 8~13 組實驗條件為 Si/Fe 物質(zhì)的量比 =1: SiO2濃度 =2%、硅酸活化時間 1h,但各nSi/nFe關(guān)系4555657585951050 2 4 6 8組數(shù)去除率(%)