材料化學(xué)外文資料翻譯-化學(xué)工程-文庫吧資料
2025-01-27 05:56本頁面
【正文】 化膜薄膜 吸附 了 二氧化碳， 這是由于之前薄膜在冷卻過程中使用的工業(yè)級氮氣 。 [29]硬質(zhì)合金表面的部分氧化 但有部分卻是鈍化的 。這種材料的成分純度可由再個間距（為 EV）的兩峰來表征，這表明，鉬主要是以一個單一的氧化狀的形式存在。圖 3 包含高分辨率光譜 的氧化鉬薄 膜的結(jié)構(gòu) 。 XRD 圖譜從滲碳 后得到的 粉末樣品 是完全 轉(zhuǎn)化為βMo2C 相。硬質(zhì)合金粉末和薄膜顯示在 2θ 處有 三個 明顯的 峰， ， 和 ， 的坐標(biāo)為（ 100），（ 002），（ 101）。再次觀察粉末，樣品與 βMo2C 完全一致。的方向上擇優(yōu)生長 。C）， 在滲碳過程中，氧化膜的轉(zhuǎn)化過程中 形態(tài)變化 ，如圖 4 所示。獲得有價值的 JCPDS 761003（氧化物）和 JCPDS 790744（硬質(zhì)合金）。 圖 4。晶體結(jié)構(gòu)的變化與 TPR 方法所得的薄膜 一起總結(jié)在圖 4 中，比較粉末樣品和 200 nm 薄膜 。然 后 使用標(biāo)準(zhǔn)的 TPR 條件 滲碳。[21， 27] 圖 2 濺射后的 MoO3高分辨率的 F 1S 區(qū)的 XPS 光譜 與圖 圖 3。氧化鉬與 H 插片的 XPS 分析顯示 Mo+5 和 Mo+4 氧化態(tài) 是 存在 的。 [24]在 eV 時 Mo 的 d 軌道峰分開，并達到 理論比例 3:2， 表明 Mo 是一個單一的氧化狀態(tài) [24]。光譜圖 3 中， 通過無濺射作用的清洗，自氧化 Mo 的含量大大減少。然而要使它 徹底清除 要 使用的 Ar +濺射， 檢測薄膜內(nèi) 沒有 F 的存在 。圖 2 顯示高分辨率的 F1s 核心區(qū)域的光譜。 使用 XPS 來對膜的組成和 薄膜內(nèi) 結(jié)構(gòu) 進一步 觀察 。當(dāng) 過剩的 H2與 O2發(fā)生反應(yīng)形成水或可能在 薄膜中影響 氧化鉬 薄膜，它是 電致變色反應(yīng)的結(jié)果。需要注意的是 H2： MoF6比率 不能 小于 3。圖表的氧化鉬增長率（左軸）和折射率（右）（一） O2的關(guān)系： MoF6 (b) H2:MoF6 r 的 比值。（ 22）在 580 nm處的折射率值 基本保持不變，而這值之間的是薄膜的竹篙折 射率 （ 23） ，此時 O2提供是 過剩。氧氣相對不敏感率為 40 納米 /分鐘，下降的比例略有增加（圖 1a）。 圖 1 顯示了這些參數(shù)對沉積速率和折射率 的相互影響關(guān)系 。 [20]沉積速率 用第一次實驗 MoF6的 流量 [5 ](SCCM） 。薄膜形貌和表面粗糙度用 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（ SEM，JEOL JEM7000F）和原子力顯微鏡（ (AFM, Digital Instruments Nanoscope III)來觀察 。分析室基壓 1 109 eV， 并 結(jié)合國家高分辨率光譜掃描時間 60 秒。 /分鐘的掃描速度與薄膜長度為 為 2θ = 。 .在。 描述 橢偏光譜 (SE, J. A. Woollam)被用來確定氧化膜的厚度和折射率。滲碳后， 密封 樣品冷卻至室溫，這也有助于鈍化硬質(zhì)合金前暴露在空氣中流動。C /分鐘到 700176。 然后 把空氣流量調(diào)到原來的 20%。約 1 g 的粉末放在坩堝中 通入空氣（ 200 SCCM）在 500176。該反應(yīng)的 沉積 壓力范圍為 500?700毫托取決于機械泵（愛德華茲， e2m40）的控制 。這里描述的所有 方法是在常溫下進行的，并且電壓 固定在200 W 。為了 解決這一問題，我們添加了氫 的高頻電子流 來除去氟原子 形成。采用類似 PECVD 反應(yīng)的化學(xué)的方法， 用類似的氣體混合物（ WF6/H2/O2） [17，20]已成功地應(yīng)用于合成的電致變色 WO3的薄膜。 使用一套分析技術(shù)可將整個過程中膜的組成和結(jié)構(gòu)的演變進行了量化 。 使用的PECVD 形成氧化物將 產(chǎn)生 在 更廣泛的承印物上。 MoF6 在 這種化學(xué)反應(yīng)中 是很獨特，以前的含鉬的化合物 的反應(yīng)是用 Mo（ CO）的 [17 18]或 MoCl5[14，19]來 化學(xué)氣相沉積。下面我們 介紹 一個兩步合成方法。 Rebrov et al.[5]采用這 方法 ，形成催化劑通過預(yù)氧化的鉬片滲碳涂料把 它們應(yīng)用到水煤氣變換反應(yīng)。在適當(dāng)條件下的氧化鉬被轉(zhuǎn)換成 Mo2C 過程中 沒有形成金屬鉬作為反應(yīng)中間體。 MoO3轉(zhuǎn)變?yōu)?Mo2C 方法 涉及 MoO3的晶格中的氧碳替代，在反應(yīng)過程中有 Mo 原子的微小位移。 [8， 11， 14]與 此相反，它的催化應(yīng)用 制備 所需的 粉
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