【正文】 【含量測(cè)定】 取本品約 ，精密稱定，加冰醋酸 10ml 溶解。 干燥失重 取本品，照《干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08700)測(cè)定 ,在 105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò) %。供試品溶液除顯氯苯那敏與馬來(lái)酸兩個(gè)斑點(diǎn)外 ,如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 【檢查】 酸度 取本品 加水 10ml 溶解后，照《 PH 值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08300)測(cè)定， PH 值應(yīng)為 ～ 。 （ 2）取本品約 20mg，加稀硫酸 1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消失。 吸收系數(shù)：取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸 1ml 加水至 100ml）溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 20μ g 的溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，在 264nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù) ? ?Ecm11%為 212～ 222。 本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。 內(nèi)容： 本品為 N， N－二甲基－ r－（ 4－氯苯基）－ 2－吡啶丙胺順丁烯二酸鹽，按干燥品計(jì)算，含 C16H19ClN2 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間、原輔料倉(cāng)及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 馬來(lái)酸氯苯那敏 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01800 頁(yè) 數(shù) 31 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 生產(chǎn)部、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng) 目 的：制訂馬來(lái)酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。文件編號(hào)為： SOPQC00100 開包后檢查外觀性狀是否符合規(guī)定，符合規(guī)定 的抽取足夠三次檢驗(yàn)用的樣品。 4 廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定標(biāo)準(zhǔn) 5 取樣： 由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫《請(qǐng)驗(yàn)單》 (RECWL00300)，交由檢驗(yàn)人員抽樣。 測(cè)定法 取樣品 80mg， 精密稱定，置 100ml 棕色量瓶中，加氯仿 80ml超聲處理，使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄 去初濾液，取續(xù)濾液，在 453nm 處測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計(jì)算，即得本品中膽紅素（ C32H26N4O6）的百分含量。 本品膽酸（ C24H40O5）按干燥品計(jì)，不得少于 %。 測(cè)定法 取本品約 100mg，精密稱定，加 60%冰醋酸溶液數(shù) ml，充分研磨，定量移至 50ml 量瓶中，再加 60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液各 1ml，分別置于甲、乙兩個(gè)帶塞試管中，于甲管中加新配制的糠醛水溶液 1ml，乙管中加水 1ml 作空白，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制項(xiàng)下的方法自“在冰浴中放置 5 分鐘”起，依法測(cè)定吸收度。 [含量測(cè)定 ] 膽酸 對(duì)照品溶液的制 備 取在 105℃干燥至恒重的膽酸對(duì)照品 ，精密稱定，置 25ml 量瓶中，加 60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml含膽酸 ）。 供試品溶液的配制 取本品約 ，精密稱定，置 10ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，密塞，振搖，使樣品中豬去氧膽酸溶解，放置，取上清液作為對(duì)照品溶液。 （ 4）取本品約 100mg 于 10ml 量瓶中，加水 5ml，超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液，另取貝斯素對(duì)照品約 30mg 置 10ml 量瓶中，同法處理，取上清液作為對(duì)照品溶液照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》試驗(yàn)。 （ 3） 取 [簽別 ]（ 2）項(xiàng)下的供試品溶液，另取貝斯素對(duì)照品約 30mg * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 42 于 10ml 量瓶中，加甲醇適量超聲處理使充分提取后，用甲醇稀釋至刻度，靜置使澄清，取上清液作為對(duì)照品溶液，照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》(SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 8μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以冰醋酸－甲苯－水（ 10： ： ）為展開劑，展開，取 出，晾干，噴以 10%磷鉬酸的乙醇溶液，于 105℃烘約 5 分鐘。照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 4μ l，對(duì)照品溶液各 2μ l， 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以異辛烷－正丁醚－冰醋酸（ 8： 5： 5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸的乙醇溶液，于105℃烘約 5 分鐘。作為供試品溶液。 [鑒別 ] （ 1）取本品適量，分為二份，置點(diǎn)滴板上，一份加硫酸，數(shù)分鐘后，顯污綠色，另一份加硝酸，即顯紅色。 標(biāo) 準(zhǔn)： : 人工牛黃 ： Y07 : 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)： WS3－ 132（ Z－ 122）－ 98 內(nèi)容： 本品為貝斯素、膽酸、豬去氧膽酸、膽紅素、膽固醇、無(wú)機(jī)鹽等配制而成。 適用范圍：人工牛黃質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 ，雙氯芬酸鈉腸溶片消安鎮(zhèn)痛 。 開包后檢查外觀，性狀 是否符合規(guī)定，符合規(guī)定，符合規(guī)定抽取足夠三次檢驗(yàn)用的樣品。 由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫“請(qǐng)驗(yàn)單”交由檢驗(yàn)人員抽樣。 【制劑】 雙氯芬酸鈉腸溶片。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 雙氯芬酸鈉質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01600 頁(yè) 數(shù) 33 【類別】 消失鎮(zhèn)痛藥。 【含量測(cè)定】 取本品約 ，精密稱定，加水 50ml，微熱使溶解、放冷，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液 10 滴，用硫酸滴定液（ ）滴定至顯淡黃綠色，即得。 干燥失重 取本品，照《干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查 ,在 105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò) %。 有關(guān)物質(zhì) 取本品加乙醇制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加乙醇稀釋成每 1ml 中含 的溶液，作為對(duì)照溶液；照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄層板上，以醋酸乙酯 氯仿－冰醋酸（ 25： 25： ）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下檢視。 氯化物 取本品 ，加水 48ml 使溶解，滴加稀硝酸 2ml，充分?jǐn)嚢杈鶆?、濾過(guò)。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 雙氯芬酸鈉質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01600 頁(yè) 數(shù) 32 【檢查】 酸堿度 取本品 加水 50ml 溶解后，照《 PH 值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢定 PH 值應(yīng)為 ～ 。 （ 2）取本品照《紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn) 操作規(guī)程》其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 53 圖）一致。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。 內(nèi)容： 本品為 2－ [（ 2， 6－二氯苯基）氨基 ]－ 苯乙酸鈉，按干燥品計(jì)算，含 C14H10Cl2NNaO2不得少于 %。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間及原輔料倉(cāng)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 * * * * 制 藥 廠 操作標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 雙氯芬酸鈉質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01600 頁(yè) 數(shù) 31 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng) 目 的：制訂雙氯芬酸鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 ：將已整粒的顆粒裝入內(nèi)襯塑料袋的桶內(nèi)、扎緊袋口，掛上標(biāo)志牌。 內(nèi) 容： 《中華人民共和國(guó)藥典》 2021 版二部。 適用范圍：諾氟沙星顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 ： 西咪替丁 200g 淀粉 20g 微晶纖維素 10g 10%預(yù)膠化淀粉漿 聚山梨酯 80 羧甲淀粉鈉 6g 硬脂酸鎂 2g 共制成 1000 粒的顆粒 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外觀 白色或類白色顆粒 西咪替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 顆粒含量 ～ % 西咪替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 水份 ～ % 西咪替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 粒度 全部過(guò) 20 目篩，顆粒結(jié)實(shí)、細(xì)粉小 西咪替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 、取樣地點(diǎn)：按我廠制訂的“中間產(chǎn)品取樣辦法”在車間中間倉(cāng)取樣。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 文件名稱 西咪替丁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01400 頁(yè) 數(shù) 11 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間 目 的：制訂西咪替丁膠囊的中間產(chǎn)品 —— 西咪替丁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ：將已整粒的顆粒裝入內(nèi)襯塑料袋的桶內(nèi)、扎緊袋口，掛上標(biāo)志牌。 內(nèi) 容： 《中華人民共和國(guó)藥典》 2021 版二部。 適用范圍：鹽酸雷尼替丁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 ： 吡嗪酰胺 250g 淀粉 68g 18%淀粉漿 80g 羧甲淀粉鈉 4g 滑石粉 8g 硬脂酸鎂 共制成 1000 片的顆粒 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 顆粒含量 ～ % 吡嗪酰胺顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 水份 ～ % 吡嗪酰胺顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 外觀 白色或 類白色顆粒 吡嗪酰胺顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 粒度 全部過(guò) 16 目篩，顆粒細(xì)小、結(jié)實(shí) 吡嗪酰胺顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 、取樣地點(diǎn)：按我廠制訂的“中間產(chǎn)品取樣辦法”在車間中間倉(cāng)取樣。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 文件名稱 吡嗪酰胺顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01200 頁(yè) 數(shù) 11 實(shí)施日期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間 目 的：制訂吡嗪酰胺片的中間產(chǎn)品 —— 吡嗪酰胺顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ：將已整粒的顆粒裝入內(nèi)襯塑料袋的桶內(nèi)、扎緊袋口，掛上標(biāo)志牌。 內(nèi) 容： 《中華人民共和國(guó)藥典》 2021 版二部。 適用范圍：維生素 B6顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 事項(xiàng)：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 ：將已整粒的顆粒裝入內(nèi)襯塑料袋的桶內(nèi)、扎緊袋口。Q /WS22682 ： 雙氯芬酸鈉 人工牛黃 馬來(lái)酸氯苯那敏 磷酸氫鈣 42g 淀粉 微晶纖維素 2g 羧甲淀粉鈉 10%淀粉漿 硬脂酸鎂 g 共制成 1000 片 ： 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 崩解時(shí)限 ≤ 20 分鐘 感冒通素片檢驗(yàn)操作規(guī)程 重量差異 177。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱 感冒 通素片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01000 頁(yè) 數(shù) 1－ 1 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門 質(zhì)管部 分發(fā)部門 檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間 目 的：制訂感冒通片的中間產(chǎn)品 — 感冒通素片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。掛標(biāo)志牌。Q /WS22682 ： 雙氯粒： 牛黃粒： 雙氯 芬酸鈉