【正文】 內(nèi)容總結(jié)
（1）藥品化學(xué)檢驗基礎(chǔ)知識
藥品標(biāo)準概述，中國藥典介紹
（2）、誤差的分類及其產(chǎn)生的原因
根據(jù)誤差的性質(zhì)，可將誤差分為三類：系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差
（3）系在制備或貯存中根據(jù)其方法或性質(zhì)可能產(chǎn)生的某一些雜質(zhì)，而其它藥物均不能產(chǎn)生
。 砷限量％＝───────100%＝％（百萬分之二） （2） 供試品取樣量計算已知砷限量為百萬分之一，求供試品取樣量（g）。 計算（1） 砷限量計算 取標(biāo)準砷溶液 2ml制成對照液，與供試品溶液在相同條件下處理比較砷斑或吸收液顏色的深淺，從而確定砷含量是否超過規(guī)定。 標(biāo)準砷溶液精密稱取105℃，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻 ，作為貯備液。 第一法（古蔡氏法）用作藥品中砷鹽的限量檢查。 計算（1）重金屬限量計算，計算重金屬限量。 硝酸鉛摩爾質(zhì)量 , 鉛摩爾質(zhì)量 ； g/mol1000貯備液含鉛量為：─────────────＝。以10～20μg的Pb與顯色劑所產(chǎn)生的顏色為最佳比色范圍。 根據(jù)實驗條件不同，分為四種檢查方法：第一法適用于供試品不經(jīng)有機破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查；第二法適用于供試品需灼燒破壞，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，經(jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查；第三法用來檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬；第四法用微孔濾膜過濾，使用重金屬硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金屬限量低的品種。 重金屬檢查法重金屬是指在規(guī)定實驗條件下能與顯色劑作用的金屬鹽類雜質(zhì)。系在制備或貯存中根據(jù)其方法或性質(zhì)可能產(chǎn)生的某一些雜質(zhì)，而其它藥物均不能產(chǎn)生。如：水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、熾灼殘渣等。 雜質(zhì)量 雜質(zhì)限量＝───── 100％ 供試品量 供試品（W）中所含雜質(zhì)量是通過與一定量的標(biāo)準溶液進行比較，所以雜質(zhì)量在數(shù)值上應(yīng)是標(biāo)準溶液的體積（V）與其濃度(C)的乘積，因此，雜質(zhì)限量計算可寫成 標(biāo)準溶液的體積（V）標(biāo)準溶液濃度(C) 雜質(zhì)限量＝────────────────────100％ 供試品量（W） 藥品雜質(zhì)分類可分為一般雜質(zhì)與特殊雜質(zhì)。 雜質(zhì)限量 藥典中所規(guī)定雜質(zhì)檢查均為限度檢查（即限量檢查，也就是一種藥物雜質(zhì)的最大允許量）。 由生產(chǎn)中所用器皿、裝置及管道等混入的雜質(zhì)。 制備過程中所用試劑、溶劑、催化劑不純或某些殘留溶劑。 3191100 計算分光光度法 比色法 六、藥品的一般雜質(zhì)檢查 概述 藥品的雜質(zhì)系指存在于藥物之中的微量無治療作用，或影響藥物穩(wěn)定性和療效甚至對人體健康有害的物質(zhì)。（規(guī)格為10mg） 具體操作：取本品20片，稱定：，研細，按上述方法操作。 A樣N樣百分含量＝──────────────100％ E1%1cm1100V樣W標(biāo)示量 250／1 ＝────────────100％＝％。 對照品比較法 根據(jù) A樣=E樣C樣L樣 A對=E對C對L對 其中 E樣＝E對 L樣＝L對 A樣 C樣 得出 ───＝─── C樣＝C對A樣／A對 A對 C對 W對N樣A樣樣品的百分含量原料藥為：─────────100％ W樣N對A對 W對N樣A樣W平均片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：──────────100％ W樣N對A對W標(biāo)示量 W對N樣A樣注射液為：─────────────100％ V樣N對A對W標(biāo)示量 吸收系數(shù)法根據(jù) A樣=E樣C樣L樣 L樣＝1 A樣N樣樣品的百分含量原料藥為：──────────100％ E1%1cm1100W樣 A樣N樣W平均片劑、膠囊劑或顆粒劑等為：──────────────100％ E1%1cm1100W樣W標(biāo)示量 A樣N樣注射液為：──────────────100％ E1%1cm1100V樣W標(biāo)示量例1：維生素B12注射液含量測定 精密量取本品適量，加水制成每ml約含維生素B12 25μg的溶液，照紫外－可見分光光度法在361nm波長處測定吸收度，按維生素B12吸收系數(shù)（E1%1cm）為207計算即得。 雜質(zhì)檢查 利用不同化合物的紫外光吸收不同進行雜質(zhì)檢查。 原理 符合朗伯－比爾（LamLertBeer）定律A=ECL 或 C=A / EL 其中：A為吸光度； C為溶液濃度；E為常數(shù)，稱為吸收系數(shù)； L為光通過溶液的長度，單位為cm；當(dāng)溶液的濃度為1％（C=1），光通過溶液的長度為1cm時，E=A,稱為百分吸收系數(shù)（E1%1cm）,表示為 E1%1cm＝ A / C L。 五、紫外－可見分光光度法 定義紫外－可見分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在紫外－可見光區(qū)的特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。假設(shè) 。 測定方法： 取本品30片，精密稱定，研細，()，加稀鹽酸50ml，加熱回流1小時，冷卻至室溫，加水50ml與溴化鉀3g，將滴定管的尖端插入液面下約2／3處，用亞硝酸鈉滴定液（）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水將尖端洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定至用玻璃棒蘸取溶液少許，劃過涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯藍色的條痕時，即為終點。 1 重氮化滴定法 P200 氨咖黃敏片中對乙酰氨基酚的含量測定，～％。假設(shè) 。含量測定 精密量取本品1ml，置具塞錐形瓶中，加水100ml，鹽酸15 ml與碘化鉀試液10ml，密塞，振搖后，在暗處靜置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。 例4 置換滴定 P195 葡萄糖酸銻鈉注射液 規(guī)格 6ml：按銻（Sb）。 。精密量取續(xù)濾液40 ml置100 ml量瓶中，精密加碘滴定液（）50 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液50 ml，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2 ml,繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 4／2例2 剩余滴定 P194 氨咖黃敏片 規(guī)格 每片含咖啡因15mg 規(guī)定 ～％。