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正文內(nèi)容

天然藥化藥學導論(參考版)

2024-10-04 00:04本頁面
  

【正文】 。各類質(zhì)子由于所處的化學環(huán)境、磁環(huán)境。按分子大小的先后出柱,根本上按分子量。石油醚〈四氯化碳〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚。通過 CC連接不具有酯鍵或苷鍵,在高溫。 、新設(shè)備的應(yīng)用:。有效部位:假設(shè)藥理和臨床上有效 ,經(jīng)純度檢查是混合物的。 小結(jié) UV、 IR、 NMR、 MS的根本概念 第八十五頁,共八十六頁。 給出信號: 分子離子峰 M+ 碎片離子峰 m+ 第八十三頁,共八十六頁。 〔四〕質(zhì)譜〔 mass spectrometry MS) 是化合物經(jīng)電子流沖擊或用其他手段 打掉一個電子,形成正電離子,在電場和 磁場的作用下,按照質(zhì)量大小排列的圖譜。 在低級偶合中: (1)裂分后的峰數(shù)= n+1(n為干擾的核數(shù)〕 (2)峰面積=〔 X+1〕 n 第八十頁,共八十六頁。 偶合常數(shù)〔 coupling constant J ) 各類質(zhì)子由于所處的化學環(huán)境、磁環(huán)境 不同,在一定距離內(nèi),磁不等的兩個或兩組 1H發(fā)生相互自旋耦合干擾而使信號分裂,裂 分的距離即為 J 〔 Hz)。 峰面積:以積分曲線高度來表示 因為 1H- NMR譜上積分曲線的總高度與 分子中的 1H數(shù)相當,所以由積分曲線可以 算出各類 1H核的個數(shù)。 〔一〕氫核磁共振〔 1H- NMR〕 1H具有最大的峰度比和較高的信號靈敏度,用三個重要的參數(shù)來判斷以下情況: 〔 1〕 1H的類型 〔 2〕 1H的數(shù)目 〔 3〕 相鄰原子或原子團的情況 第七十六頁,共八十六頁。 三、核磁共振 NMR 〔 Nuclear Magic Resonance ) 分類 氫核磁共振〔 1H- NMR〕 碳核磁共振〔 13C- NMR〕 NMR是在磁場的作用下,以射頻進行 掃射,由具有磁矩的原子核〔 1H 、 13C 〕 產(chǎn)生能級躍遷而獲得共振信號。 第七十三頁,共八十六頁。 二、紅外光譜 IR 〔 Infrared absorption Spectrum) 測定范圍:紅外光譜區(qū) ν 4000- 625cm1或 - 16um 〔 1〕特征頻率區(qū): 40001333cm1 〔 2〕指紋區(qū): 1333625cm1 第七十二頁,共八十六頁。 〔 2〕還可推斷化合物的骨架類型 第七十頁,共八十六頁。 π π * σ n n* ΔE 各種化學鍵之間 ΔE示意圖 第六十九頁,共八十六頁。 原理: 基于分子中的電子因光照射引 起 價 電子躍遷 ,即由 基態(tài) 躍遷到 激發(fā)態(tài) 而產(chǎn) 生紫外吸收。 鑒定化合物的一般程序: 確定純度 測定物理常數(shù) 確定分子量、分子式 進行波譜分析 確定結(jié)構(gòu)式 第六十六頁,共八十六頁。 學習目標 說出四大光譜的原理、根本概念等 第六十四頁,共八十六頁。 升華法: 第六十二頁,共八十六頁。 透析法 : 利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半 透膜 ,而大分子物質(zhì)不能通過半透膜的性 質(zhì)到達別離的方法。 按分子大小的先后出柱,根本上按分子量 由大到小的順序流出柱體,故稱“分子篩〞色 譜。 性能: 交鏈度越大,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越緊密,網(wǎng)孔越 小,吸水膨脹就越大,可用于小分子量物質(zhì) 的別離。 結(jié)果: 陽樹脂交換陽離子 陰樹脂交換陰離子 RSO3H++Na+Cl RSO3Na++H+Cl 陽樹脂: RN+OH+Na+Cl RN+Cl+Na+OH 陰樹脂: 第五十九頁,共八十六頁。 是一些具有特殊性能的高分子化合物, 它不溶于水、酸、堿和有機溶劑,但可在 水中解離成離子,其解離的離子可與溶液的其 他離子產(chǎn)生可逆性交換,由于它與多種離子的親 和力不同,可借此使不同的離子獲得別離。 三、色譜別離法 柱色譜法 利用吸附劑對混合物中各成分吸附能力 的差異而得到別離 不同吸附劑對同一化合物的吸附能力是不同的 不同展開劑對同一化合物的洗脫能力是不同的 第五十六頁,共八十六頁。 吸附法: 吸附雜質(zhì) 吸附有效成分 常用吸附劑:氧化鋁、氧化鎂、活性炭 鹽析法: 參加無機鹽,使其到達一定濃度或飽 和促使有效成分在水中溶解度降低而析出, 與其它水溶性較大的雜質(zhì)別離。 中性醋酸鉛:酸性或酚性物質(zhì)〔鄰二酚羥基〕 堿性醋酸鉛:上述物質(zhì)+單酚羥基+醇羥基 +酮+醛+一些中性物質(zhì)等。〔補充〕 多糖 : 樹膠、黏液質(zhì)、淀粉、
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