3過柱子經(jīng)驗(yàn)總結(jié)(參考版)
2024-08-27 02:10本頁面
【正文】 二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣。 另外，再 過柱的時(shí)候，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時(shí)候，可以選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)相對小的溶劑。如果都用小試管那工作量又太大。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話，就不容易流出。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果 rf在 ，即使相差 也不容易在柱子上分開，因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài)，可以通過公式的比較： ，肯定不如（ ）的三次方或四次方大。加入淋洗 劑，一開始不要加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離（ 2～ 4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果，甚至作廢。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別，只要能 把柱子裝實(shí)就行。在過完柱子后，溶劑最后回收要采用常壓，因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí)會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來，常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象，如果雜質(zhì)和你下面要過的樣品有反應(yīng)那就慘了。 另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié) 省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對溶劑重蒸。其他的溶劑用的相對較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過程，所以夏天的時(shí)候
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