現(xiàn)代材料分析方法第八章_表面分析技術(shù)(參考版)
2025-03-17 21:04本頁面
【正文】 2023年 4月 2日星期日 1時 2分 19秒 01:02:192 April 2023 ? 1一個人即使已登上頂峰，也仍要自強(qiáng)不息。 2023年 4月 2日星期日 上午 1時 2分 19秒 01:02: ? 1最具挑戰(zhàn)性的挑戰(zhàn)莫過于提升自我。勝人者有力，自勝者強(qiáng)。 :02:1901:02Apr232Apr23 ? 1越是無能的人，越喜歡挑剔別人的錯兒。 , April 2, 2023 ? 閱讀一切好書如同和過去最杰出的人談話。 2023年 4月 2日星期日 1時 2分 19秒 01:02:192 April 2023 ? 1空山新雨后，天氣晚來秋。 。 :02:1901:02:19April 2, 2023 ? 1意志堅強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 :02:1901:02Apr232Apr23 ? 1世間成事，不求其絕對圓滿，留一份不足，可得無限完美。 , April 2, 2023 ? 很多事情努力了未必有結(jié)果，但是不努力卻什么改變也沒有。 2023年 4月 2日星期日 1時 2分 19秒 01:02:192 April 2023 ? 1做前，能夠環(huán)視四周；做時，你只能或者最好沿著以腳為起點(diǎn)的射線向前。 。 :02:1901:02:19April 2, 2023 ? 1他鄉(xiāng)生白發(fā)，舊國見青山。 :02:1901:02Apr232Apr23 ? 1故人江海別，幾度隔山川。 , April 2, 2023 ? 雨中黃葉樹，燈下白頭人。 ? 說明： P的晶界富集 確是產(chǎn)生回火脆性的重要原因。 ? 斷口 AES分析表明：斷口上除含 Fe、 Ni、 Cr、 C的元素譜線外，還有較強(qiáng)的 P的俄歇譜線， P含量約 %。測出一個顆粒含 Si、 C、 O和 Fe，另一個顆粒組成元素含 Ca、 Ti、 O、 Al和 Si，注意的是：后者沒探測到 C。 71 俄歇電子能譜的應(yīng)用 ? 俄歇電子能譜的應(yīng)用： ? 在材料科學(xué)研究中，俄歇電子能譜的應(yīng)用有： ? ① 材料表面的偏析，表面雜質(zhì)分布； ? ② 金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等的界面研究； ? ③ 薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究； ? ④ 表面的力學(xué)性質(zhì)（如磨擦、磨損、粘著、斷裂）研究； ? ⑤ 表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氧化等）研究； ? ⑥ 固體表面的吸附、清潔度、沾染物鑒定等。 ? 對在室溫不易沿界面斷裂的試樣，可采用在液氮冷卻等措施。 70 ? 5 . 界面分析： ? 用 AES研究元素的界面偏聚時，須暴露界面（如晶界面，相界面，顆粒和基體界面等。 69 ? 4 .深度剖面分析 ? 利用 AES可得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。 ? 3 .狀態(tài)分析 ? 狀態(tài)分析： 對元素結(jié)合狀態(tài)的分析。 ? 因影響俄歇譜線強(qiáng)度因素很多，故定量分析較復(fù)雜，精度低，只能半定量結(jié)果。 ? 1. 元素的定性和定量分析 ? AES定量分析依據(jù)：俄歇譜線強(qiáng)度。 ? 在與標(biāo)準(zhǔn)譜進(jìn)行對照時，除重疊現(xiàn)象外，還需注意： ① 因化學(xué)效應(yīng)或物理因素引起峰位移或譜線形狀變化； ② 因與大氣接觸或試樣表面被沾污而引起的沾污元素的峰。 ? 輕元素 KLL俄歇微分譜線較簡單；隨著 Z的增加，較重元素的 LMM俄歇譜線變得復(fù)雜并出現(xiàn)重疊。 NiCr合金鋼回火脆斷口的俄歇電子能譜圖 65 餓歇電子譜的 定性 分析 ? 定性分析： ? 習(xí)慣上用微分譜進(jìn)行，元素分析范圍： Li3～ U92。 64 餓歇電子譜峰的分析 ? 定性分析： ? 用實(shí)測的直接譜峰位置或微分譜上以“負(fù)峰”的能量值作為俄歇電子的能量，用以識別元素－－ 定性分析。 ② 微分譜：是由直接譜微分而得來的，是 d N(E)/dE對能量 E分布 d N(E)/dEE。 63 餓歇電子譜 ? 餓歇電子譜：常用的有直接譜和微分譜兩種。 圓筒反射鏡電子能量分析器結(jié)構(gòu)圖 ? 由點(diǎn) S發(fā)射，能量為 E的電子，被聚焦于距離 S點(diǎn)為 L點(diǎn)處，被檢測器接受。兩圓筒半徑分別為 r1和 r2。 ? 圓筒鏡分析器 （ CMA）： 為 1966年后出現(xiàn)的一種新型電子能量分析器，已為近代俄歇譜儀所廣泛采用。 ? 如：俄歇電子的電流：約為 1012A數(shù)量級； ? 而 二次電子等的電流：高達(dá) 1010A， ? 故餓歇電子譜的信噪比 （ S／ N） 極低，檢測相當(dāng)困難，需要某些特殊的 電子能量分析器 和數(shù)據(jù)處理方法。 ? 離子束能量： 在 ～ 5keV可調(diào)， 束斑直徑： ～5mm可調(diào)，離子束也可在大范圍內(nèi)掃描。 ? 一般采用 差分式氬離子槍 ，即利用差壓抽氣使離子槍中氣體壓強(qiáng)比分析室高 103倍左右。用普通三極熱陰極電子槍，也可采用場放射電子槍，其束斑可達(dá)： ≤ 30nm。 59 二、俄歇電子能譜儀 ? 俄歇電子能譜儀： ? 包括電子槍、能量分析器、二次電子探測器、樣品室、濺射離子槍和信號處理與記錄系統(tǒng)等。 ? 顯然，在淺表層內(nèi)，入射電子束幾乎不側(cè)向擴(kuò)展，其空間分辨率直接與束斑尺寸相當(dāng)。 58 ③ 俄歇電子的平均自由程很?。s 1nm）； ? 俄歇電子發(fā)射深度：取決于入射電子穿透能力，但能保持特征能量而逸出表面的，僅限于表層下 ～ 1nm深度 。 ? 為激發(fā)上述這些類型的俄歇躍遷，所需入射電子能量都不高，小于 5keV就夠了。 ? 中、高原子序數(shù)元素： ? 用 L和 M系俄歇電子 強(qiáng)度也較高， 進(jìn)行分析比用 L或 M系 X射線（熒光產(chǎn)額低）靈敏度高。 ? 輕元素（ Z＜ 15）： K系及幾乎所有元素 L和 M系，產(chǎn)額很高。 ? 電子躍遷過程不同，引起俄歇電子發(fā)射形式也多種多樣。 ? 初始 L或 M激發(fā)，能量各異。 ? 檢測 俄歇電子的能量和強(qiáng)度 ，可獲得有關(guān)表層化學(xué)成分的定性或定量信息 。 d Analyzer e Xrays ? 49 SiO2/Si Probe 50 5um 10um (a) (b) Resin Corroded layer (c) Fig. 25. SEM images of the corroded surfaces of Ti50Cu40Co10 (a), Ti50Cu10Co40 (b), and of cross section of corroded surface layer of Ti50Cu40Co10 alloy, after immersion in the 1M/l HCl solution up to 840 hours. El ec t r ol y t e Sam pl e Ec or r ( m V ) ba ( m V ) bc ( m V ) ic or r ( μ A / cm2) Ep ( V ) Ip ( μ A / cm2) Etp ( V )
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