【正文】 ?本章作業(yè)?P 4 P9?P 12 P10?P 15謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。毛細管電泳分離法是在充有合流動電解質(zhì)的毛細管兩端施加高電壓，利用電位梯度及離子淌度的差別，實現(xiàn)流體中組分的電泳分離。其結(jié)果使被萃取相中的物質(zhì) —— 離子通過液膜進入萃取相中 。試樣水溶液的離子流入被萃取相與其中加入的某些試劑形成中性分子 (處于活化態(tài) )。另一方面，它的粘度較小，接近于氣體，所以傳質(zhì)速率很高；加上表面張力小，容易滲透固體顆粒，并保持較大的流速，可使萃取過程在高效、快速又經(jīng)濟的條件下完成。 2．筒體 3．壓桿卡持螺釘 槽 6．調(diào)節(jié)針頭長度的定位器 8.密封隔膜 9．注射針管 11．熔融石英纖維超臨界流體萃取分離法? 超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài)．它只能在物質(zhì)的溫度和壓力超過臨界點時才能存在。如用于環(huán)境監(jiān)測中富集 ?第八節(jié) 其它分離富集方法? 固相微萃取? 超臨界流體萃取分離法? 液膜萃取分離法? 毛細管電泳分離法固相微萃取? 固相微萃取分離法屬于非溶劑型萃取法。 沉淀氣俘分離法已成功地用于給水凈化和工業(yè)規(guī)模的廢水處理等。氣體通常用氮氣或空氣四 .應用? 特點： 氣浮分離法富集速度快，比沉淀或共沉淀分離快得多，富集倍數(shù)大，操作簡便。3．溶劑氣浮分離法? 在水溶液上覆蓋一層與水不相混溶的有機溶劑，當采取某種方式使水中產(chǎn)生大量微小氣泡后，已顯表面活性的待分離組分就會被吸附和粘附在這些正在上升的氣泡表面。同時表面活性劑極性的一端與待分離的離子連結(jié)在一起而被氣泡帶至液面。氣浮分離原理二 .分離的類型? 1． 離子氣浮分離法? 2． 沉淀氣得分離法? 3． 溶劑氣浮分離法1．離子氣浮分離法? 在含有待分離離子 (或配離子 )的溶液中．加入帶相反電荷的某種表面活性劑，使之形成疏水性物質(zhì)。表面活性劑極性的 — 端向著水相，非極性的一端向著氣相 (如圖 8—9) ， 含有待分離的離子、分子的水溶液中的表面活性劑的極性端與水相中的離子或其極性分子通過物理 (如靜電引力 )或化學（如配位反應）作用連接在一起。? 分離和富集痕量物質(zhì)的一種有效方法。四 . 固相萃取分離法? 概述? 固定相：? 流動相：第七節(jié) 氣浮分離法? 一 . 方法原理? 二 .分離的類型? 三 .影響氣浮分離效率的主要因素? 四 .應用何謂氣浮分離法：? 采用某種方式，向水中通入大量微小氣泡，在一定條件下使呈表面活性的待分離物質(zhì)吸附或粘附于上升的氣泡表面而浮升到液面，從而使某組分得以分離的方法，稱氣浮分離法或氣泡吸附分離法。（四）應用? 硅膠 G(含煅石膏作粘合劑 )薄層，適當展開劑分離各種有機磷農(nóng)藥。吸附劑和展開劑的一般選擇原則是：? 非極性組分的分離選用活性強的吸附劑，用非極性展開劑；極性組分的分離，選用活性弱的吸附劑，用極性展開劑。? 操作方法：同紙上色譜法? 展開方法展開方法? 展開缸和展開槽展開（三）固定相和 展開劑1. 固定相：（ 1）硅膠：微酸性極性固定相，適用于酸性、中性物質(zhì)分離（可以制備成酸度不同或堿性硅膠擴大使用范圍）（ 2）氧化鋁：堿性極性固定相，適用于堿性、中性物質(zhì)分離（可以制備成中性或酸性氧化鋁擴大使用范圍）（ 3）聚酰胺：含有酰胺基極性固定相，適用于酚類、醇類化合物的分離（ 4）纖維素：含有羥基的極性固定相，適用于分離親水性物質(zhì)? 根據(jù)制備方法不同，吸附劑又可以分為不同的活性，如：硅膠和氧化鋁可以分為五級2. 展開劑：? 展開劑對被分離物質(zhì)有一定的解吸能力和溶解度。（二）方法原理? 原理： 薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板，試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動相之間不斷地發(fā)生溶解、吸附、 再溶解、再吸附的分配過程。? 可以采用多種展開方式：如，雙向展開，多次展開，分步展開，連續(xù)展開；分離原理是的物理化學原理，例如，吸附色譜，分配色譜，離于交換，薄層電泳，薄層等電聚焦。薄層色譜法擴散作用較少，斑點比較密集，檢以靈敏度較高。廣泛地選用各流動相，比氣相色譜靈活。對于特別難以檢出的化合物，可以噴以濃硫酸，然后小心加熱，使有機物碳化，顯棕斑點，紙紙上色譜則無法檢出。一般紙上色譜需要幾小時至幾十小時薄層色譜一般只需十幾分鐘或幾十分鐘。? 快速，展開的時間短。只須一塊玻璃板和一個層析缸。 定性：由 Rf值可判斷是哪種糖；葡萄糖的 Rf為，麥芽糖的 Rf為 ．木糖的 Rf是 。? 固定相：濾紙 —— 利用紙上吸著的水分 (一般的紙吸著約等于自身質(zhì)量 20％的水分 )? 流動相：有機溶劑? 簡單裝置 如圖 8—5 所示? 操作：點樣、 展開 、干燥、顯色得到如圖 8 — 6所示的色譜圖、測定（定性和定量）紙上色譜分離裝置? 1. 層析筒 ? 2. 濾紙 ? 3. 原點 ? 4. 展開劑 ? 5. 前沿 ? 6， 7. 斑點展開方式? 上行法：展開速度慢、容易達到平衡，分離效果好? 下行法：展開速度快、適用于易分離的組分分離? 雙向法：使用兩種展開劑、 90度展開、適用于難分離的混合物的分離2．比移值? 比移值〔 Rf)： Rf＝ a／ b a為斑點中心到原點的距離 cm b為溶劑前沿到原點的距離 cm? Rf值最大等于 1 ，最小等于。Li+， Na+， K+離子淋洗曲線第六節(jié) 色譜分離法一 . 概述（ 1） 何為色譜法？（ 2） 固定相與流動相（ 3）方法特點二 . 紙上色譜分離法三 . 薄層色譜分離法四 . 固相萃取分離法何為色譜法？? 其利用物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)（由物理化學性質(zhì)：溶解度、蒸汽壓、吸附能力、離子交換能力、親和能力及分子大小等決定）的微小差異進行分離。（ 3）根據(jù)樹脂對這三種離子親和力的不同， 淋洗曲線 見圖 8—4 。5. 相同電荷離子的分離? Li+， Na+， K+的分離：（ 1）含有 Li+， Na+， K+的混合溶液通過強酸型陽離子交換樹脂柱，三種離子都被樹脂吸附?？蓪⒃嚇尤芙庥?9N的 HCl溶液中，使 Fe3+以 Fe Cl42形式存在，然后以陰離子交換樹脂消除 Fe3+的干擾，測定流出液中 Al3+和 Mg2+。用陽離子交換樹脂消除 Fe3+的干擾， 測定流出液中 HSO4 。2. 水的凈化 —— 去離子水的制備 復柱法：陽離子交換柱 — 陰離子交換柱 — 混合柱（陰陽離子交換容量 1： 2裝柱，分別再生）3. 微量組分的分離富集4. 干擾組分的分離5. 相同電荷離子的分離3. 微量組分的分離富集? 礦石中痕量鉑、鈀的測定：（ 1） 礦石溶解（ 2）加入較濃的 HCl， Pt(IV)， Pd(II)轉(zhuǎn)化為PtCl62或 Pd Cl42陰離子（ 3）試液通過裝有 Cl強堿性陰離子交換樹脂微型交換柱（ 4） PtCl62或 Pd Cl42被交換于樹脂上（ 5）取出樹脂 —— 高溫灰化 —— 王水浸取殘渣 —— 定容 （ 6）分光光度法測定 Pt(IV)， Pd(II)。? 陽離子交換樹脂可用 3mol/L鹽酸處理，將其轉(zhuǎn)化為 H+型；? 陰離于交換樹脂可用 l mol/L氫氧化鈉處理，將其轉(zhuǎn)化成 OH型備用。? V2：流出的洗脫液中檢測不到被交換離子的洗脫液體積（五）樹脂再生? 樹脂再生 ： 將樹脂恢復到交換前的形式．這個過程稱為樹脂再生。? 幾種離子同時被交換在柱上，洗脫過程也就是分離過程： 親和力小的離子先被洗脫而親和力最大的離子后被洗脫 。（四）洗脫過程? 洗脫 (淋洗 )過程： 將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑 (或淋洗劑 )置換下來的過程，是交換過程的逆過程。 交換過程 示意圖? 交界層：部分被交換的樹脂層稱為交界層在柱上加壓或減壓的裝置（三）洗滌過程? 洗滌過程： 將離子交換樹脂柱上的殘留試液（包括未與樹脂發(fā)生交換作用的物質(zhì)）及被樹