實(shí)驗(yàn)一：阿司匹林乙酰水楊酸的合成(參考版)
2025-01-03 15:26本頁面
【正文】 2023415 49 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ? ,以免芳胺基成鹽。 2023415 48 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) ?，溶液中有過量的硫化鈉存在 ,加酸后可使其形成膠體硫，加活性炭后過濾，便可使其除去。若反應(yīng)過程中，不轉(zhuǎn)變?yōu)樽睾谏?，可能系反?yīng)尚未完全。在反應(yīng)過程中鐵粉參加反應(yīng)后，生成綠色沉淀 [Fe（ OH） 2]，接著變成棕色 [Fe(OH)3] ，然后轉(zhuǎn)變?yōu)樽睾谏?Fe3O4。 ? ，鐵粉應(yīng)分次加入，以免反應(yīng)過于激烈，加入鐵粉后溫度自然上升。 (4）對(duì)硝基苯甲酸應(yīng)除盡，否則影響產(chǎn)品質(zhì)量，回收的對(duì)硝基苯甲酸經(jīng)處理后可以套用。 2023415 47 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 五、注意事項(xiàng) ? ，直接蒸去二甲苯，但蒸餾至后期，固體增多，毛細(xì)管堵塞，操作不方便。當(dāng)有結(jié)晶析出時(shí)，外用冰浴冷卻，使結(jié)晶完全。升溫至 60℃ ,加入適量保險(xiǎn)粉（附注 3),再加熱至 6570℃ ，趁熱過濾，濾液冷卻結(jié)晶，待冷至 10℃ 以下，過濾，即得普魯卡因粗品。過濾，抽干，得普魯卡因，供下一步成鹽用。滴加飽和硫化鈉溶液至 ，沉淀反應(yīng)液中的鐵鹽，抽濾，濾渣以少量的水洗滌兩次，濾液用稀鹽酸酸化至 pH6 （附注 3）。反應(yīng)溫度自動(dòng)上升（附注 2），注意控制溫度不要使其超過 70℃ （必要時(shí)可冷卻），待鐵粉加畢，于 4045 ℃ 保溫反應(yīng)2h。將上清液用傾瀉法轉(zhuǎn)移至減壓蒸餾燒瓶中，水泵減壓蒸除二甲苯，殘留物以 3％鹽酸 140mL 溶解，并與錐形瓶中的固體合并，用布氏漏斗過濾，除去未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸（附注 4 ) ，濾液（含硝基卡因）供下步還原反應(yīng)使用。 2023415 41 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 二、 實(shí)驗(yàn)原理 2023415 42 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、藥品儀器 試劑：對(duì)硝基苯甲酸工業(yè)用（含量＞ 96%，水分＜ 2%）、β一二乙胺基乙醇（ CP級(jí)）、二甲苯（ CP級(jí)）、鐵粉（工業(yè)級(jí)， 80目）、食鹽、濃鹽酸、氫氧化鈉（ 20％）、飽和硫化鈉溶液 儀器：電動(dòng)攪拌器、恒溫油浴鍋、分水器、減壓蒸餾裝置、三頸瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯 2023415 43 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （一）對(duì)硝基苯甲酸 β一二乙胺基乙醇（俗稱硝基卡因）的制備 在裝有溫度計(jì)、分水器及回流冷凝器的 500ml 三頸瓶中（附注 1 )投入對(duì)硝基苯甲酸（ ）、 β一二乙胺基乙醇 (,d=)、二甲苯 (150ml)及止爆劑，油浴加熱至回流（注意控制溫度，油浴溫度約為 180℃ ，內(nèi)溫約為145℃ ），共沸帶水 6h （附注 2）。 五、注意事項(xiàng) 2023415 38 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 六、 思考題 （ 1） . 磺胺類藥物有哪些理化性質(zhì)？在本實(shí)驗(yàn)中，是如何利用這些性質(zhì)進(jìn)行產(chǎn)品純化的？ （ 2） . 酰化液處理的過程中， pH 7時(shí)析出的固體是什么？pH 5時(shí)析出的固體是什么？ 10% 鹽酸中的不溶物是什么？ （ 3） . 反應(yīng)過程中，調(diào)節(jié) pH在 12~13是非常重要的。因磺胺醋酰鈉水溶性大，由磺胺醋酰制備其鈉鹽時(shí)若 20% NaOH的量多于計(jì)算量，則損失很大。 （ 3）將磺胺醋酰制成鈉鹽時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制 20% NaOH溶液的用量，按計(jì)算量滴加。 2023415 37 藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) （ 1）在反應(yīng)過程中交替加料很重要，以使反應(yīng)液始終保持一定的 pH值（ pH 12~13）。
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