無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)word版(參考版)
2024-09-01 23:30本頁(yè)面
【正文】 4. 熟練掌握所有離子鑒定方法。2. 會(huì)根據(jù)混合液的顏色及某離子檢出與否初步掌握組的估計(jì)和判斷方法。25⑴ Cd2+、Mn2+、Cu2+ ⑵ Hg22+、Cd2+、Zn2+ ⑶ Cd2+、Cr3+、 Mn2+ ⑷ Ag+、 Pb2+、Cu2+⑸ Cr3+、 Bi3+ 、Cu2+⑹ Fe3+、Cr3+、Ni2+⑺ Zn2+ 、Ag+ 、Hg2⑻ Cr3+、Fe3+、Cu2+⑼ Zn2+、Fe3+、Cu2+⑽ Co2+、Fe3+、Cr3+31【預(yù)習(xí)要求】任選三組在預(yù)習(xí)報(bào)告上寫出分離鑒定方案分離方案示例溶液藍(lán)色，示有Cu2+，以HAc酸化，加K4[Fe(CN)6]，有紅棕色沉淀Cu2[Fe(CN)6]，示有Cu2+?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】從以下十組中任選一組。2. 進(jìn)一步學(xué)習(xí)混合離子分離鑒定方法。2. 過(guò)量SnCl2與Hg2Cl2反應(yīng)需要時(shí)間，可在空氣中放一段時(shí)間后再觀察。+、Hg22+與KI反應(yīng)的產(chǎn)物有何異同？答：Hg2+與KI反應(yīng)的產(chǎn)物為HgI2，而Hg22+與KI反應(yīng)的產(chǎn)物為HgI2和Hg。 4. 熟練掌握沉淀的分離、洗滌等基本操作。 2. 了解Hg(Ⅰ)化合物的不穩(wěn)定性、Hg(Ⅰ)與Hg(Ⅱ)間的轉(zhuǎn)化。2Cu2++[Fe(CN)6]4=Cu2[Fe(CN)6](s,棕紅)【實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵】試劑濃度、滴管口徑及用量。3. 掌握混合離子的分離與鑒定方法。實(shí)驗(yàn)13 銅、銀微型系列實(shí)驗(yàn)（4學(xué)時(shí)）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解銅、銀的氫氧化物、氧化物、配合物的生成與性質(zhì)?！緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】1. 鐵的系列實(shí)驗(yàn)2. 鈷的系列實(shí)驗(yàn)：3. 鎳的系列實(shí)驗(yàn) 【Co模擬系列實(shí)驗(yàn)】【Fe模擬系列實(shí)驗(yàn)】【問(wèn)題與解答】+、Fe2+、Co2+、Ni2+的鑒定方法？答：（1）4Fe3++3[Fe(CN)6]4=Fe4[Fe(CN)6]3↓（普魯士藍(lán)）（2）3Fe2++2[Fe(CN)6]3=Fe3[Fe(CN)6]2↓（騰式藍(lán)）（3）Co2++4NCS[Co(NCS)4]2（寶石藍(lán)）（4）Ni2+與丁二酮肟反應(yīng)生成鮮紅色沉淀(OH)3與濃HCl作用的產(chǎn)物是否相同？有何區(qū)別？答： Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O2M(OH)3+6HCl=2MCl2+Cl2↑+6H2O M代表Co、Ni【實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵】1. CoCl2與堿反應(yīng)時(shí)用6mol/L濃堿，且一滴一滴加入并觀察現(xiàn)象。3. 試驗(yàn)鐵鹽的氧化還原性。實(shí)驗(yàn)12 鐵、鈷、鎳微型系列實(shí)驗(yàn)（4學(xué)時(shí)）【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解鐵組元素氫氧化物的生成和性質(zhì)。2. 實(shí)驗(yàn)KMnO4氧化性時(shí)，注意先調(diào)好介質(zhì)，再加還原劑。【實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵】1. 酸性條件下Cr2O5在乙醚中呈現(xiàn)蘭色。4. 熟練掌握沉淀的分離、洗滌等操作。2. 掌握Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅳ)、Mn(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)重要化合物的顏色、酸堿性、氧化還原性、穩(wěn)定性及其相互轉(zhuǎn)化。2. 硫化物沉淀經(jīng)離心分離后溶解效果好些。2. 了解錫、鉛、銻、鉍的離子鑒定法。2. 未知樣與標(biāo)樣的測(cè)量條件的一致性。 ，鹽酸羥胺起什么反應(yīng)？答：起還原劑的作用，把所有的Fe3+還原成Fe2+。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出50mL容量瓶中鐵的含量，并計(jì)算工業(yè)鹽酸中鐵含量（以mg/L表示）。 4. 未知鐵含量的測(cè)定用吸量管準(zhǔn)確吸取未知液3mL于50mL容量瓶中，依次加2mL鹽酸羥胺溶液，5mL HAcNaAc緩沖溶液和3mL鄰菲羅啉溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。 3. [Fe(phen)3]2+標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用3cm比色皿，以不加鐵的空白溶液作參比，用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處分別測(cè)2~6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并記錄之。2. [Fe(phen)3]2+ 吸收曲線的繪制用3cm比色皿，以試劑空白溶液（即不加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，其它試劑加入量相同）為參比溶液，在分光光度計(jì)上從470~560nm間（每隔10nm）分別測(cè)定4號(hào)（或者5號(hào)）標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并記錄之。 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（10μgFe2+/mL），%鄰菲羅啉，1%鹽酸羥胺，HAcNaAc緩沖溶液（pH=）。 3. 進(jìn)一步掌握吸量管的使用和溶液配制的基本操作。 實(shí)驗(yàn)9 分光光度法測(cè)定工業(yè)鹽酸中微量鐵（4學(xué)時(shí)） 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 1. 掌握用分光光度法測(cè)定微量鐵的原理和方法。【實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵】1. 滴定酸度，滴定速度。加入KSCN可以使CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN，釋放出I2。重復(fù)測(cè)定兩次，計(jì)算原硫酸銅溶液中銅含量（以g/L表示）。加入約30mL去離子水，使溶液呈弱酸性，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉指示劑約1mL，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色（一定要慢滴）。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】用移液管準(zhǔn)確吸取CuSO4溶液25mL于250mL容量瓶中，加去離子水，定容后搖勻。2. 掌握間接碘量法的反應(yīng)條件和滴定條件。2. 指示劑加入時(shí)間，次序，滴定酸度，I2揮發(fā)程度，終點(diǎn)準(zhǔn)確度。？答：如果不稀釋，則滴定的酸度過(guò)高，使空氣氧化I 的反應(yīng)速度加快；另外，酸度高會(huì)引起S2O32分解，使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。計(jì)算Na2S2O3溶液的摩爾濃度。當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)辄S綠色時(shí)，加5滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，快搖，直至溶液顏色由藍(lán)突變?yōu)榱辆G色，即為終點(diǎn)。在滴定前，應(yīng)先加去離子水約50mL。其中一份加6mol放置7~14天后標(biāo)定。L1Na2S2O3溶液的配制L1H2SO4，10%KI，新配的淀粉指示劑。K2Cr2O7，Na2S2O32. 掌握間接碘量法的反應(yīng)條件和滴定條件。2. 滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確度。因?yàn)镕e3+和Al3+離子在pH＝2～4間形成氫氧化物沉淀，因此，必須在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再調(diào)節(jié)pH至10測(cè)定水硬。，哪些離子的存在有干擾？可否在加入緩沖溶液后再加三乙醇胺掩蔽Al3+和Fe3+？為什么？答：（1）用EDTA測(cè)定水硬度時(shí)，F(xiàn)e3+和Al3+離子的存在對(duì)測(cè)定有干擾。3. 鎂硬的確定由總硬減去鈣硬即得鎂硬。加入2滴1%鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淡紅色變成純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。計(jì)算水的總硬度。H2ONH4Cl緩沖溶液5mL，搖勻。H2ONH4Cl緩沖溶液，10%NaOH溶液。3. 了解測(cè)定水的硬度的意義和常用的硬度表示方法。（二）生活用水硬度的測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握EDTA配位滴定法測(cè)定水的硬度的原理和方法。記下所消耗的EDTA的體積，平行滴定三次，求出EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加約30mL水、10mLNH32. 用ZnO作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA準(zhǔn)確稱取ZnO ~，然后逐滴加入6mol若混濁，應(yīng)過(guò)濾后使用。L1 EDTA 溶液的配制用臺(tái)天平稱約4克乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），溶解于200mL溫水中，加水至500mL。H2ONH4Cl緩沖溶液。L1 EDTA （自配），ZnO（800~1000℃灼燒過(guò)），6 mol【實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備】 電子天平，滴定管，錐形瓶，量筒。實(shí)驗(yàn)7 EDTA溶液的配制與標(biāo)定及生活用水硬度的測(cè)定（4學(xué)時(shí)）（一） EDTA的配制與標(biāo)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)?！緦?shí)驗(yàn)關(guān)鍵】1. 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近數(shù)據(jù)的多少，即 pHV曲線的拐點(diǎn)的準(zhǔn)確性。從曲線上查出VNaOH/2處所對(duì)應(yīng)的pH值即醋酸的pKaq。
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