【正文】 。X萃取相=。（3）苯甲酸濃度測(cè)定采用化學(xué)滴定法。c．在一定頻率和振幅下，當(dāng)通過(guò)塔的兩相流量增大時(shí)，塔內(nèi)分散相的滯留量也不斷增加，液泛時(shí)滯留量可達(dá)到最大值。（2）實(shí)驗(yàn)步驟a．應(yīng)先在塔中灌滿連續(xù)相（水），然后開啟分散相（煤油），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過(guò)連續(xù)相的出口形管，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度。b．測(cè)定不同頻率或不同振幅下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。四、實(shí)驗(yàn)操作（1）實(shí)驗(yàn)要求以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系，選用萃取劑與料液之比為1：1。振動(dòng)塔具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：①傳質(zhì)阻力小，相際接觸界面大，萃取效率較高；②在單位塔截面上通過(guò)的物料流量高，生產(chǎn)能力較大；③應(yīng)用曲柄連桿機(jī)構(gòu)，篩板固定在剛性軸上，操作方便結(jié)構(gòu)可靠。在萃取區(qū)有一系列的篩板固定在中心軸上，中心軸由塔頂外的曲柄連桿機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)，以一定的頻率和振幅帶動(dòng)篩板做往復(fù)運(yùn)動(dòng)。振動(dòng)塔的上下兩端各有一沉降室。三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程本實(shí)驗(yàn)裝置中的主要設(shè)備是振動(dòng)式萃取塔。HOR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，HOR越大，設(shè)備效率越低。 （2）式中，HOR——以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度；H——萃取塔的有效接觸高度。 傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)比能的好壞，可由下式表示：傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程度。5．液液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾、吸收過(guò)程類似，由于過(guò)程的復(fù)雜性，萃取過(guò)程也可分解為理論級(jí)和級(jí)效率，以及傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。這時(shí)塔剛處于液泛點(diǎn)（即為液泛速度）。對(duì)于某一具體萃取過(guò)程，一般應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)尋找合適的能量輸入量。此外，過(guò)度分散的液滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)，這些均是外加能量帶來(lái)的不利因素。3．外加能量的問(wèn)題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動(dòng)條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過(guò)程的傳質(zhì)單元高度。因此，若輕相作為分散相時(shí)，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，在兩相界面維持在適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，井依靠重相出口的形管自動(dòng)調(diào)節(jié)界面高度。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。因此，對(duì)于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用以液液接觸就顯得效率不高。二、實(shí)驗(yàn)原理1．液液萃取設(shè)備的特點(diǎn)液液兩相傳質(zhì)和氣液兩相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過(guò)程，這兩類傳質(zhì)過(guò)程具有相似之處，但也有差別。2．掌握液液萃取塔的操作。往復(fù)振動(dòng)篩板塔的液液萃取實(shí)驗(yàn)提出進(jìn)一步的建議。對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差進(jìn)行討論，分析原因。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析討論，論述所得結(jié)果的工程意義。求出干燥曲線上各點(diǎn)的斜率N’A，在直角坐標(biāo)紙上標(biāo)繪出干燥速率曲線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)(t～τ)和(C～τ)標(biāo)繪在直角坐標(biāo)紙上，并圓滑地繪出干燥曲線。 按照原始數(shù)據(jù)的時(shí)間間隔取樣，總共采集14組數(shù)據(jù)。 仔細(xì)觀察進(jìn)口溫度與床層溫度的變化，待床層溫度升至40℃，即開始取第一個(gè)樣品，此時(shí)的時(shí)間設(shè)定為0。 打開旁路調(diào)節(jié)閥，待空氣進(jìn)口溫度計(jì)讀數(shù)為95℃時(shí)，關(guān)閉旁路放空閥，使熱空氣進(jìn)入系統(tǒng)。 按下變頻器RUN，通過(guò)旁路閥10調(diào)節(jié)流量至14－18m3/h任何一恒定值。 在實(shí)驗(yàn)操作前從加水斗加入220~300ml水，系統(tǒng)同時(shí)通入常溫空氣，使加入的水充分均勻地分散在硅膠表面，(這一步由準(zhǔn)備老師完成)。 三、實(shí)驗(yàn)流程圖83 干燥速率曲線圖每隔一段時(shí)間讀取濕物料的重量，然后將濕物料重減去干物料的重，從而就測(cè)得了C與τ的關(guān)系。 = － 所以， dW＝－GcdC(2)式定義中，由于干燥面積的定量難以實(shí)驗(yàn)測(cè)定，故本實(shí)驗(yàn)以(3)式定義作為實(shí)驗(yàn)依據(jù)．對(duì)(1)式求導(dǎo)得：　(kg水／kg干．s) 即：NA＇= －干燥速率NA 的定義有二種表示：(一)單位時(shí)間單位面積汽化的水量即：N A= －圖82（1）含水率隨時(shí)間的變化作圖，見圖82： （kg水／kg干）因此學(xué)會(huì)測(cè)定干燥速率曲線的方法具有重要意義。圖81 熱空氣與物料間的傳熱與傳質(zhì)為了使水氣離開物料表面，熱氣流中的水氣分壓應(yīng)小于物料表面的水氣分壓。水分從物料內(nèi)部以液態(tài)或氣態(tài)擴(kuò)散透過(guò)物料層而達(dá)到表面，再通過(guò)物料表面的氣膜擴(kuò)散到熱氣流的主體。熱氣流將熱能傳至物料，再由表面?zhèn)髦廖锪系膬?nèi)部。本實(shí)驗(yàn)的干燥過(guò)程屬于對(duì)流干燥，其原理見圖81。二、實(shí)驗(yàn)原理干燥原理是利用加熱的方法使水分或其它溶劑從濕物料中汽化，除去固體物料中濕分的操作。熟悉實(shí)驗(yàn)干燥設(shè)備的流程、工作及實(shí)驗(yàn)組織方法；3．一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．，蒸氣速度（或餾出液流量）分別對(duì)理論塔板數(shù)、等板高度、利用系數(shù)和壓降標(biāo)繪實(shí)驗(yàn)曲線。利用系數(shù)，K全塔理論塔板數(shù)，NT/塊精餾段理論塔板數(shù)，NT，R/塊蒸氣空塔速度，u0/m?s1回流比，R備注柱底相對(duì)揮發(fā)度，αw釜?dú)堃航M成，xw/摩爾分率餾出液組成，xd/摩爾分率釜?dú)堃簻囟?，Tw/℃餾出液溫度，Td/℃回流液流量，Ll/mL?min1進(jìn)料液流量，Lf/ L?h1進(jìn)料比，R′填料層壓降，△p/mmH2O DB=混合液組成與折光率的關(guān)系數(shù)據(jù)：：實(shí)驗(yàn)序號(hào) DA= TB=各純組分的折光率： TA= MB=各純組分的沸點(diǎn)： B試驗(yàn)液組成：試驗(yàn)液的泡點(diǎn)溫度：各純組分的摩爾質(zhì)量： MA= 個(gè)?米3（2）試驗(yàn)液及其物性數(shù)據(jù)試驗(yàn)物系： kg?m3填料個(gè)數(shù)： ρb= ε=填料堆積密度： mm填料型式及填充方式：填料尺寸：填料比表面積： mm提餾段填料層高度： mm精餾段填料層高度：d=（5）實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。（3）預(yù)液泛不要過(guò)于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出塔體。同時(shí)進(jìn)料的流量和溫度也要隨時(shí)注意保持恒定。（2）回流液的溫度一定控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間。每次采樣完畢，立即測(cè)定餾出液流量。同時(shí)適當(dāng)調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。（2）在回流比R=150范圍內(nèi)，選擇45個(gè)回流比值，在不同回流比下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，回流比的調(diào)節(jié)，先打開回流比控制開關(guān)，然后旋動(dòng)兩個(gè)時(shí)間繼電器的旋鈕，通過(guò)兩者的延時(shí)比例（即回流和流出時(shí)間比）來(lái)調(diào)節(jié)控制回流比。（4）預(yù)液泛后，將加熱電壓調(diào)回至零，待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實(shí)驗(yàn)。逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸騰。再沸器中加入量約為500ml。四、實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)采用正庚烷和甲基環(huán)己烷物系，并配制成體積比1:1的混合液作為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)液，或者采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗(yàn)液。預(yù)熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度。回流比調(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控制回流比。精餾塔控制儀由四部分組成。原料液預(yù)熱器采用U形玻璃管并外敷設(shè)透明電阻膜的加熱器。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。4；預(yù)熱器；；；；；；；；；連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預(yù)熱器和進(jìn)出料裝置四部分組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程及其控制線路如圖71所示。K1。mol1；R為氣體常數(shù)，Jmol1；xA和xB分別為回流液（或餾出液）中A和B組分的摩爾分率?；亓饕汉驼魵獾拿芏瓤煞謩e按下列公式計(jì)算：式中：wA和wB分別為回流液（或餾出液）中易揮發(fā)組分A、難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；ρA和ρB分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kg蒸氣的空塔速度u0可按下式計(jì)算：式中：Ll和Ld分別為回流液和餾出液的流量，m3?s1；ρl和ρv分別為回流液和柱頂蒸氣的密度，kg精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測(cè)得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測(cè)得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條件下分別得到的等板高度之比值，即這一指標(biāo)不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。顯然，理論塔板數(shù)或等板高度的大小受回流比的影響，在全回流下測(cè)得的理論塔板數(shù)最多，也即等板高度為最小。 上列式中：y——蒸氣相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x——液相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；α——相對(duì)揮發(fā)度；R——回流比（回流液的摩爾流率與溜出液的摩爾流率之比，即R=Fl／Fd）；R′——進(jìn)料比（進(jìn)料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即R′＝Ff／Fd）；下標(biāo)n、m、d、f、l和w分別表示精餾段塔板序號(hào)、提餾段塔板序號(hào)、餾出液、進(jìn)料液、回流液和釜?dú)堃?。精餾段的理論塔板數(shù)可按下列平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進(jìn)行逐板計(jì)算：提餾段的理論塔板數(shù)又需按上列平衡關(guān)系式和提餾段操作方程進(jìn)行逐板計(jì)算。但對(duì)于相對(duì)揮發(fā)度小的物系，采用逐板計(jì)算法更為精確。逐板計(jì)算法或圖解法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當(dāng)?shù)奶盍细叨龋吹劝甯叨龋℉ETP），作為主要指標(biāo)。二、實(shí)驗(yàn)原理連續(xù)填料精餾分離能力的影響因素眾多，大致可歸納為三個(gè)方面：一是物性因素，如物系及其組成，汽液兩相的各種物理性質(zhì)等；二是設(shè)備結(jié)構(gòu)因素，如塔徑與塔高，填料的型式、規(guī)格、材質(zhì)和填充方法等；三是操作因素，如蒸氣速度，進(jìn)料狀況和回流比等。通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實(shí)驗(yàn)室連續(xù)精密分餾的操作技術(shù)和實(shí)驗(yàn)研究方法。本實(shí)驗(yàn)采用正庚烷甲基環(huán)己烷理想二元混合液，或乙醇正丙醇二元混合液作為試驗(yàn)物系，在不同回流比下測(cè)定連續(xù)精餾塔的等板高度（當(dāng)量高度）。如何提高連續(xù)填料精餾塔的分離能力也是重要的研究課題之一。在穩(wěn)定狀態(tài)下，采用連續(xù)精餾的方法分離均相混合液，以達(dá)到精制原料和產(chǎn)品之目的。取Pr平均值為定值，且n=，由A計(jì)算得到a值。然后，按如下方法和步驟估計(jì)參數(shù)：水平管內(nèi)傳熱膜系數(shù)的準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式：Nu=aRemPrn在實(shí)驗(yàn)測(cè)定溫度范圍內(nèi)，Pr數(shù)值變化不大，可取其平均值并將Prn視為定值與a項(xiàng)合并。 由實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)和測(cè)得的α值，對(duì)水平管內(nèi)傳熱膜系數(shù)的準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式進(jìn)行參數(shù)估計(jì)。（3）實(shí)驗(yàn)