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物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告:燃燒熱的測(cè)定-苯甲酸-萘(參考版)

2024-08-15 03:13本頁(yè)面
  

【正文】 還可能帶來(lái)誤差的可能有:①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差;②可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān);③樣品可能受潮使稱量時(shí)產(chǎn)生誤差;④樣品可能中可能含有雜質(zhì)。④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時(shí))誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。壓片緊實(shí)度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無(wú)粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。單位是 :焦耳/度 測(cè)法:用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用的苯甲酸),放在量熱計(jì)中燃燒,測(cè)量其始、末溫度,經(jīng)雷諾校正后,按下式:即可求出。反應(yīng)熱中ΔH為負(fù),則為放熱反應(yīng);為正,則為吸熱反應(yīng),燃燒熱為反應(yīng)熱的一種,其ΔH為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷烴異構(gòu)體中,直鏈烷烴的燃燒熱最大,支鏈越多燃燒熱越小。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測(cè)定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外,還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。(6)量熱方法和儀器多種多樣,可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等,相應(yīng)配以電橋、指示mV值,實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度 (數(shù)顯溫度計(jì)) 的儀器,能自動(dòng)記錄溫度,精密度可達(dá)104~105K。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。室內(nèi)禁止使用各種熱源,如電爐、火爐、暖氣等。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于1℃。最適宜的溫度是20177。(3)儀器應(yīng)置放在不受陽(yáng)光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢后,應(yīng)用干布擦去水跡,保持表面清潔干燥。試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa,長(zhǎng)期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強(qiáng)度。④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生(按攪拌鈕或置0時(shí))誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。壓片緊實(shí)度:一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無(wú)粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。原因?yàn)椋孩偃绻鞘褂煤銐喝紵椒ǎ托枰幸粋€(gè)無(wú)摩擦的活塞,這是機(jī)械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃燒熱實(shí)驗(yàn)需要盡可能達(dá)到完全燃燒,恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng)物——“氧氣”的壓力(或濃度)達(dá)到高壓,會(huì)造成燃燒不完全,帶來(lái)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)誤差。如果有凈的熱量交換的話,將會(huì)增大實(shí)驗(yàn)的測(cè)量誤差。測(cè)量體系與環(huán)境之間有熱量的交換,因?yàn)槔硐氲慕^熱條件是不可能達(dá)到的。本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法,根據(jù)能量守恒原理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(zhì)等吸收,使得測(cè)量體系的溫度變化,標(biāo)定出氧彈卡計(jì)的熱容。⑥量取3000mL水使用的2000mL量筒的稱量誤差很大。④氧彈內(nèi)可能存在少量空氣,空氣中N2的氧化會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)。但是夾套中水很多,且為了調(diào)零水溫只比夾套水溫1K左右,所以此誤差可以忽略,這也是步驟中調(diào)整水溫的原因。產(chǎn)生誤差的原因除了儀器誤差之外,主要還有以下幾個(gè)方面:①使用雷諾圖解法時(shí),要做切線,切線分別表示正常溫度上升和量熱系統(tǒng)溫度降低,切線擬合的結(jié)果對(duì)ΔT的影響很大,此次實(shí)驗(yàn)結(jié)果很大程度上取決于這一步數(shù)據(jù)處理。2=- kJ/mol④求萘的恒壓摩爾燃燒熱Qp,m(即△cHm)萘燃燒的化學(xué)方程式為: ,根據(jù)基爾霍夫定律:∴ΔCp,m =10Cp,m(CO2,g)+4Cp,m(H2O,l)-Cp,m(萘,s)-12Cp,m(O2,g)= J/mol?K∴℃ 時(shí)萘的燃燒焓為:△cHm (℃)=△cUm + RT∑BVB(g) =-+(-2)103 =- kJ/mol⑤由基爾霍夫定律將△cHm (T
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