【正文】 氫氬比對NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2041255030624077通過兩種不通電流強度的實驗，對收集到的NiAl納米粉體進行稱重分析，隨著氫氬比增大，NiAl納米粉體產(chǎn)量逐。 氫氬比對NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2043255230604075，電流強度為180A，真空風機轉(zhuǎn)速為1200rpm時，改變氫氣含量。，電流強度為170A，真空風機轉(zhuǎn)速為1200rpm時，改變氫氣含量。當電流強度為160A時，納米產(chǎn)量很少；當電流強度為190A時，納米粒度則會變的很大。隨著氫氬比和電流強度的升高，納米粒度不斷增加，產(chǎn)率也不斷增大。由以上實驗結(jié)果可知，隨著冷態(tài)總壓和氣流循環(huán)強度的增大，納米粒度不斷減小，產(chǎn)率則不斷增大。將收集到的NiAl納米粉體進行電鏡掃描，統(tǒng)計納米平均粒徑。確定冷態(tài)總壓、氫氬比、真空風機轉(zhuǎn)速為不變量，電流強度為變量。反之，當氣流場速度增大，氣流從制粉室運送原子團簇到收集室的能力上升，則收得率增加；同時也造成原子團簇在高溫的制粉室區(qū)域內(nèi)停留時間更短，粒度長大的趨勢相應也越小。氣流循環(huán)強度對粉體收得率的影響是，隨氣流循環(huán)強度提高，粉體收得率也增加。 氣流循環(huán)強度對NiAl粉末平均粒度的影響真空風機轉(zhuǎn)速/rpm樣品平均粒度/nm90075100063110051120044氣流循環(huán)強度主要是指制粉空間中由真空風機所產(chǎn)生的氣流循環(huán)速度，設備操作時對該指標參數(shù)的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)其調(diào)速電機的轉(zhuǎn)速來控制的，調(diào)速電機的轉(zhuǎn)速越高，氣流循環(huán)強度越大，風速也就越高。氫氣含量為30%，電流強度為170A時，改變真空風機轉(zhuǎn)速。（3）氣流循環(huán)強度的影響效應為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標。氫氬比對收得率的影響，隨氫氬比的提高，粉體收得率大幅提高。 氫氬比對NiAl粉末平均粒度的影響氫氣含量/%樣品平均粒度/nm2046255430634077高純氫的加入，對于粉末產(chǎn)量有很大的提高，而且對于制粉過程中的某些關(guān)鍵性工藝控制有較大影響。電流強度為170A，真空風機轉(zhuǎn)速為1000rpm時，改變氫氣含量。（2）氫氬比的影響效應為排除氧化因素及人為收集因素的干擾，捕集條件為“僅收集室收集”，且一律以收得率（僅收集室）為產(chǎn)量指標。冷態(tài)總壓對粉體質(zhì)量的影響，在提高產(chǎn)率的前提下改變冷態(tài)總壓的工藝因素，粒子粒度有逐漸減小的趨勢。將收集到的NiAl納米粉體進行電鏡掃描，統(tǒng)計納米粒徑。確定氫氬比、氣流循環(huán)強度、電流強度為不變量，冷態(tài)總壓為變量。改變制備過程中外界條件（冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強度、電流強度等），觀察對金屬納米產(chǎn)量和粒度的影響程度。②打開鈍化收集倉下蓋，即可收集。（鈍化時間一般約8~10小時，鈍化時應加重型氣體和空氣，鈍化工藝見表）③鈍化完成后停風機和水泵，紅色指示燈亮。（3）鈍化過程①提升蒸發(fā)室陰極極桿使鎢極頭離開物料30mm左右，關(guān)閉電弧電源。⑦開啟電弧電源，高頻點火。⑤啟動高壓真空風機，綠色指示燈亮。③開啟真空泵，綠色指示燈亮。（2）生產(chǎn)過程①打開電控柜，將總電源開關(guān)至ON狀態(tài)，接通電源。④檢查真空閥門，使閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。②檢查各部管路連接螺栓是否處于旋緊狀態(tài)，是否清潔、光滑。所以在第一次對鎢極的時候，最好使用手動方式調(diào)整，手動方式相對遙控方式響應速度快，幾乎沒有延時。④鈍化電機：鈍化啟動時，用于攪拌收集鈍化倉內(nèi)的納米粉體，使其與鈍化氣體充分接觸。充進生產(chǎn)粉體所要求的工作氣體，才可以啟動真空風機和電弧電源。（2）各元件的作用和操作順序①循環(huán)水泵：該元件在系統(tǒng)中起冷卻蒸發(fā)室、各個送風管道、鈍化裝置、高壓真空風機的作用，是這個系統(tǒng)開車時第一啟動的部件，尤其是電弧電源的開啟，必須以循環(huán)水泵的啟動為前提。 各元件的作用和操作順序。（6）電氣控制裝置采用接觸器、控制器控制，高壓真空風送系統(tǒng)采用變頻無級調(diào)速。（4）粉體由蒸發(fā)室經(jīng)主風道進入鈍化裝置進行鈍化、收集。（3）坩堝上端面和蒸發(fā)室底面平齊，坩堝盛料部分用絕緣導電隔熱層隔熱強化；坩堝端面用絕緣納米陶瓷層強化絕緣，坩堝為循環(huán)水冷結(jié)構(gòu)。坩堝固定安裝在蒸發(fā)室底面，電極桿立式放置，蒸發(fā)室后蓋通過真空橡膠管接通真空風機系統(tǒng)；后蓋和坩堝底側(cè)共有四個進氣口；蒸發(fā)室兩側(cè)安裝有2個視鏡。 SNHIVB型實驗室用金屬納米粉體制取設備主要參數(shù)主要部分參數(shù)電源5KW高壓真空風機功率水泵功率真空泵功率生產(chǎn)量幾十毫克~幾克/小時粉體粒徑40~150nm水泵揚程2m3/h風機流量30m3/h占地面積（總高：）（1）蒸發(fā)室是流線造型，雙層水冷結(jié)構(gòu)。適用于實驗室中小批量金屬納米粉的制取。）本設備電源部分使用逆變電源，采用高壓高頻引弧技術(shù)，引弧方便，電弧穩(wěn)定。為防止生成的金屬納米粉氧化，系統(tǒng)要求在密閉狀態(tài)下工作，設備要求在使用前由抽真空系統(tǒng)抽真空，并充入適當惰性氣體后才可以工作。其中蒸發(fā)室為不銹鋼雙層水冷結(jié)構(gòu)。本文以超聲分散為基本手段，按確定的超聲功率、超聲介質(zhì)、超聲時間，在透射電鏡視場內(nèi)觀察其分散狀態(tài)，僅作為參考指標。（6）物質(zhì)相組成（輔助評定指標）：等離子體氣化蒸發(fā)再急冷后，金屬相發(fā)生變化，則生成的粉末就失去意義，所以產(chǎn)物粉末以XRD衍射相對比標準物質(zhì)相卡片進行物相鑒定。由于納米粉末顆粒極細，純金屬晶體相材料的密度是其納米粉體松裝密度的5~60倍，所以本文將松裝密度作為粒度評價的一個重要參考指標。粉末借助于振動從漏斗中按一定高度自由落下，以松裝狀態(tài)充滿已知容積的圓柱杯。（3）透射電鏡形貌（主要評定指標）：因為納米尺度的顆粒一般放大倍數(shù)均在8~10萬倍的范圍內(nèi)，所以借助透射電鏡觀察形貌。 納米金屬粉體材料的評定指標（1）平均粒度（主要評定指標）：粒度是顆粒在空間范圍內(nèi)所占大小的線性尺度，顆粒群認為是許多個粒度間隔不大的粒級所構(gòu)成，則平均粒度是個數(shù)為基準的算術(shù)平均徑。③在產(chǎn)率和粒度的雙重保證下，將獲得的單因素影響規(guī)律快速確定多種材料的最佳工藝點。本實驗正是從材料蒸汽壓、電流強度、冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強度這五個方面對制粉的產(chǎn)率和粉體的粒度進行考察，希望達到4個目的：①考察這些因素對制粉產(chǎn)率的影響規(guī)律，使得盡管材料本身蒸汽壓可能很低，制粉產(chǎn)率不高，我們還是能夠變化其他工藝因素盡可能提高產(chǎn)率和減小產(chǎn)品粒度。從外界條件來看，等離子體電流強度、冷態(tài)總壓、氫氬比、氣流循環(huán)強度[31]等多方面都有較大影響。 等離子體法制備納米金屬粉體的影響因素從材料本身角度來看，材料蒸汽壓起了決定性作用。在Ni/Al液滴離開弧斑的過程中，如果它受到了更多Ar原子的緩沖，那么它的生長時間將會比其他的更長，從而能夠吸附更多的Al。在剛蒸發(fā)出來的的時候，Ni和Al的蒸汽凝結(jié)形成了很多微小的Ni/Al小液滴，隨著它們遠離弧斑區(qū)，液滴不斷聚集變大，同時溫度急劇降低，由于Ni和Al的熔點相差很大，Ni開始從液滴中沿固液界面析出，在液滴離開弧斑的過程中，液滴不斷的吸附Ni/Al的蒸汽，以供給Ni的生長，處于液態(tài)的Al則被留在了液滴的中心。這種條件下的形核是一個非均勻形核過程，弧柱中有帶電離子可以作為形核中心，除了弧柱中心外，反應物蒸汽的初始溫度遠低于沸點，過冷度大，因而形核率很高。 NiAl納米粒子的生長機理當兩極瞬間短路并快速拉開引燃電弧后，在電弧放電的弧斑處，溫度在瞬間可以達到5000℃，Ni和Al同時被蒸發(fā)出來，形成的等離子體不斷向四周擴散，其中有帶電粒子的反極擴散和中性粒子的自由擴散。（2）從粉體質(zhì)量方面，利用氣體電離特性，產(chǎn)生高溫溫度場，在熔化金屬的同時利用等離子體溫度場的特性獲得足夠的溫度梯度，從而保證納米粒子生成所需的必要條件。納米粒子（無論是金屬納米粒子還是納米氧化物粒子）制備方法來看，物理法的產(chǎn)率普遍比化學法小得多，既然從純度、松裝密度等質(zhì)量因素出發(fā)選擇以等離子體方法（也屬于物理法范疇）來制備納米金屬粉體，那么如何盡可能地提高其產(chǎn)率是必須考慮的問題。而且電弧法通常條件苛刻，需要真空泵、密封件、水冷真空室以及氣體處理設備。其中電弧放電法更具有特別的意義，因為在電弧放電的過程中能達到4000K以上的高溫，所制得的碳納米管石墨化程度較高。 納米管等準一維納米材料的制備這方面的研究大多集中在碳納米管、線等的制備上。作為一種等離子增強的CVD方法，用于制備金剛石薄膜已較成熟。電弧等離子體法在制備合金粉末的實驗中，一般存在兩個問題：①合金元素在熔體表面的蒸發(fā)速度不同，造成蒸汽中成分與原料成分不同；②在合金蒸汽的冷凝過程中，蒸汽分壓不等，且物理及化學性質(zhì)不同的兩種金屬蒸汽存在優(yōu)先形核規(guī)律，高熔點金屬的蒸汽優(yōu)先達到過飽和狀態(tài)，發(fā)生凝聚形核反應，優(yōu)先形成的晶核的碰撞機會更多，這兩個問題使產(chǎn)物的成分較難控制。（5）金屬合金與復合粉末高建衛(wèi)等采用雙槍直流氫電弧等離子體的方法制備了產(chǎn)率較高的CuNi復合納米粉體。反應過程中，持續(xù)的送料，保證反應原料的充足。（3）氧化物和氮化物氧化物和氮化物的制備一般是將氣氛設為Ar氣與反應氣體（如0NHNH3。由于它的結(jié)構(gòu)特殊，并具有奇特的物理、化學性質(zhì)，富勒烯族的研究己成為當前世界各國科學家研究的焦點和熱點之一，尤以C60、碳納米管和洋蔥狀富勒烯（Onionlike fullerenes，OLFs）、內(nèi)包金屬富勒烯為主。隨著電流的增強、氣流循環(huán)的加快、工作壓力的提高，金屬粉的平均粒徑減小。楊彥明等采用等離子體法制備出平均粒徑在30～45nm的金屬Zn粉末，分析了等離子制備技術(shù)（電流強度、工作壓力氣流循環(huán)強度）對粉末產(chǎn)率及粒徑的影響。 電弧等離子體法在納米材料制備方面的應用 納米粉末的制備電弧等離子體法目前已成功用于制備單質(zhì)金屬納米粉末、氮化物、氧化物、碳化物粉末等，用于制備合金粉末的也較多，但制備合金粉末時會出現(xiàn)分餾現(xiàn)象，如何提高合金化程度將是一個亟待解決的問題。本論文引入適當?shù)臍錃夥?，大大地提高了出粉產(chǎn)率，對不同種類的金屬材料，其產(chǎn)率的提高水平不同，對有些材料在最佳工藝點時可以比不含氫時提高360%；而且發(fā)現(xiàn)熔融金屬蒸發(fā)速率（一般認為產(chǎn)率越高，相應蒸發(fā)速率也越高）與工作壓力關(guān)系并不遵循一般的真空蒸發(fā)規(guī)律，而與氫氣氛的分壓密切相關(guān)，為進一步提高生產(chǎn)效率具有重要指導意義。 納米金屬粉末制備中氫氣氛的作用等離子體弧光的溫度特性可以滿足制備納米金屬粉末的要求，但該方法畢竟屬于物理法范疇，產(chǎn)率較低；如何調(diào)整工藝提高產(chǎn)率是實際應用中的關(guān)鍵問題。本文利用等離子體溫度場特征，開展制備納米金屬粉末的研究工作。以上手段有效制得了納米金屬粒子，但是液氮冷卻方式帶來了設備昂貴、消耗成本高等問題。這個過程中，金屬粒子被局限到納米尺度的本質(zhì)原因就是過冷的問題，要保證產(chǎn)物是納米微粒實際上就是要保證制備過程中足夠高的溫度梯度。 等離子體法制備納米金屬粉體的基本條件 納米金屬粉末制備中溫度梯度的作用高純金屬原料以一定的方式被加熱氣化、蒸發(fā)，形成煙霧狀的金屬原子團簇，整個蒸發(fā)環(huán)境為惰性氣體Ar。在一定機械力作用下，平均粒徑為50nm的粒子由于可以再分散為3~5nm，可以被加載到載體孔中。表面的薄殼厚度為2~3nm，在這個薄層中是短程有序的，原子的排列不斷地被許多缺陷的存在所斷開。在制備一些特殊的原料過程中使用添加第二種特定元素的方法，由于氫的還原作用容易形成一種具有稀土外殼和過渡金屬內(nèi)核的納米復合粒子。這種特性為使用氫電弧法制備的納米金屬粒子作為催化劑的活性組分提供了優(yōu)越的條件。當溫度高于600℃時，納米Fe粒子貯藏的氫全部釋放完畢，再也沒有還原劑的存在，納米粒子全部轉(zhuǎn)化為氧化物。（2）納米粒子具有特殊的氧化行為。隨著溫度增加，納米粒子釋放的氫的量也增加，大約在400℃時釋放的氫的量逐漸減少。使用氫電弧等離子體法已經(jīng)制備出三十多種納米金屬和合金，也有部分是氧化物。同時，氫的存在可以降低熔化金屬的表面張力，也起到了增加蒸發(fā)速率的作用。一旦納米材料能夠獲得大規(guī)模的應用，相對其他制備方法這種優(yōu)勢將是巨大的。（4）工藝參數(shù)可控：功率、氣體壓強可根據(jù)實驗需求精確控制。（2）高的化學活性：等離子體是處于高度電離狀態(tài)的氣態(tài)物質(zhì)，其中的大部分分子處于原子、離子態(tài)或激發(fā)態(tài)、這些高活性基團是化學合成反應得以順利進行的有利條件。電弧等離子體法制備納米材料，是在惰性氣體中通過高能電弧等離子體作用，利用等離子體能量高度集中的特征，使反應物（一般為一種金屬和一種非金屬的混合物）迅速蒸發(fā)，形成氣相過飽和蒸汽，再利用周圍冷卻背景提供的高的溫度梯度使反應物蒸汽快速形核、凝聚，在真空腔內(nèi)產(chǎn)生類似CVD（化學氣相沉積）的過程，形成納米材料。在工業(yè)上重要的直流電氣放電區(qū)域是電弧弧光放電，電弧作為高溫熱源，在電弧噴涂、電弧冶煉以及等離子弧切割、噴涂或焊接等金屬加工以及其它一些領域中被廣泛應用。地球上的等離子體大多通過氣體放電產(chǎn)生，屬弱電離范圍。 等離子體弧光放電 等離子體弧光放電與電弧等離子體等離子體是部分電離的氣體，是電子、正離子、光子、和中性粒子的混合物，呈電中性，通常稱為物質(zhì)第四態(tài)。在等離子弧中，工作氣體起了這種穩(wěn)定作用，由于氣流的穩(wěn)定作用，等離子弧具有較強的方向性，外界磁場及氣流對它的方向性影響要比普通焊接電弧小一些。等離子弧是一種高溫電磁流體，由于磁收縮效應使弧柱直徑的增加受到限制，會出現(xiàn)平的或上升的伏安特性。這是由于在電弧中隨著電流的增加，弧柱直徑也增加，同時溫度也有所提高，結(jié)果弧柱的電阻減小了，使得電壓下降。即弧長一定時，隨電弧的增大，其電壓降低。 等離子弧的電特性等離子弧處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)時，其電壓與電流之間的關(guān)系稱為等離子弧的靜特性。但等離子弧的熱量很集中，它可以迅速地把工件的加熱部件加熱到高溫。等離子弧的熱功率可以通過改變電流、噴嘴直徑、長度、氣體流量、氣體介質(zhì)成分及噴嘴幾何形狀、電極與噴嘴及工件間相對位置控