【正文】 參考文獻[1] 廖潤華,[J].中國陶瓷工業(yè).(4):1721.[2] 楊翠英,[J].山東科技大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版).(3):97100.[3] 王雪琴,[J].(3):1114.[4] 姚瑞華,孟范平等. 改性殼聚糖對重金屬離子的吸附研究和應(yīng)用進展[J].材料導(dǎo)報.(4):6570.[5] [D].青島：中：145.[6] 張惠欣,[J].(8):59.[7] 張玉玉,王以明等. 硅膠／殼聚糖吸附材料的制備及表征[J]. 地質(zhì)災(zāi)害與環(huán)境保護.(3).109102.[8] 王雪琴,[J]. (3):1113.[9] 李松軍,羅來濤. 海泡石的改性研究. (1):6165.[10] 郭添偉,夏光華等. 改性海泡石處理含鉻工業(yè)廢水的試驗研究[J]. 陶瓷學(xué) 報 (3):215218　　[11] 張其春,孫傳敏. 礦物材料精細加工工程學(xué)[M].成都：. [12] 沈璽,高雅男等. 硅烷偶聯(lián)劑的研究與應(yīng)用. 《上海生物醫(yī)學(xué)工程》(1):1417.[13] 黃梅芳. 殼聚糖接枝共聚物的合成及其功能化自組裝研究[D].合肥：中國科學(xué)技術(shù)大:1013.[14] 陳煜,陸銘. 甲殼素和殼聚糖的接枝共聚改性[D].北京：北京理工大學(xué)材料科學(xué)與工：5462.[15] 田澍,顧學(xué)芳等. 殼聚糖/ 丙烯酰胺接枝共聚物的合成及應(yīng)用[J].精細石油化工進展.(10):3537.[16] 曹麗云,黃劍峰. 殼聚糖和丙烯酰胺接枝共聚反應(yīng)的研究[J]. 西北輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報.(19):1822.[17] 殼聚糖與 MA、MMA 接枝共聚研究[EB/OL].中學(xué)吧: /shuju/。pH 對接枝產(chǎn)物吸附性能有一定的影響，但在 pH 為 7 左右，吸附性能變化不大。（6）接枝產(chǎn)物對金屬離子 Cu2+具有很好的吸附性，對濃度為 5mg/L 的 Cu2+溶液最大吸附量可達 。通過熱分析得到接枝產(chǎn)物在 227℃以前結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。 （4）從紅外光譜圖可以看出，殼聚糖已與改性海泡石發(fā)生反應(yīng)形成了接枝共聚物。（3）在殼聚糖接枝海泡石實驗中，探討了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、引發(fā)劑含量、殼聚糖和海泡石含量對接枝率與接枝效率的影響。最后通過吸附實驗研究了接枝產(chǎn)物的吸附性能。采用紅外、掃描電鏡、熱分析等手段對其進行了表征。最后剩余質(zhì)量為 %。溫度加熱到 227℃時，出現(xiàn)了一個放熱峰，此時，接枝產(chǎn)物分子鏈出現(xiàn)斷裂，所以接枝產(chǎn)物在低于 227℃以前結(jié)構(gòu)是穩(wěn)定的。廣泛應(yīng)用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器 [21]。102030405060℃ /0.. /(uVmg) 7580590510TG /%....DA(uV/mgin) 73. ℃ ℃ ℃℃: %: : % (69. ℃)[][1][]???圖 38 15號接枝產(chǎn)物的掃描電鏡照片圖 39 8號接枝產(chǎn)物的掃描電鏡照片圖 310 2號接枝產(chǎn)物的掃描電鏡照片 接枝共聚產(chǎn)物的差熱表征差熱分析是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。圖中黑色區(qū)域為海泡石的孔隙。圖 37 為接枝產(chǎn)物的掃描電鏡照片。圖 33 5號接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖 C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm13040506070809010Transmitance [%]Page 1of C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm12040608010Transmitance [%]Page 1of圖 34 2號接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖圖 35 14號接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖圖 36 10號接枝產(chǎn)物的紅外光譜圖 接枝共聚產(chǎn)物的掃描電鏡表征掃描電鏡是用極細的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測器收集，形成電信號輸送到顯像管，在熒光屏上顯示物體的表面的立體構(gòu)像。這一切證明了殼聚糖已經(jīng)接枝在海泡石上。在 1500cm1處，出現(xiàn)了 R2NH2剪切振動峰，并且強度變小，吸收帶變少，說明殼聚糖與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)，接枝在一起。由接枝共聚物的紅外譜圖可以看出：3442cm 1處為 OH 與 H2O 的伸縮振動區(qū)，同時也可能是NH 伸縮振動的吸收峰，與 OH 與 H2O 的伸縮振動區(qū)重疊而成； C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ Wavenumber cm170758085909510Transmitance [%]Page 1of C:\Documents adStigs\Amintrao\℃es\ S 13/ . Wavenumber cm185909510Transmitance [%]Page 1of1076cm1處為殼聚糖 C6OH 的特征吸收峰。對接枝產(chǎn)物進行進行紅外光譜分析，圖 31 為殼聚糖紅外光譜圖。特征頻率區(qū)也叫官能團區(qū)，這一區(qū)域的譜帶有比較明確的基團和頻率對應(yīng)關(guān)系，主要是伸縮振動譜帶，基團的鑒定工作主要在這一區(qū)域進行。即通過比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團的吸收規(guī)律。 接枝共聚產(chǎn)物的紅外光譜表征紅外光譜譜圖中的吸收峰與分子中各基團的振動形式相對應(yīng)。而且，殼聚糖對 Cu2+的吸附效果要優(yōu)于海泡石，相同質(zhì)量的接枝產(chǎn)物對同樣的 Cu2+溶液的平衡吸附量達到 ，去除率達到 17%。離心分離并取上清液，用原子吸收光度計測定溶液的平衡濃度，計算出吸附后的 Cu2+的平衡濃度。同樣，吸附劑用量影響對 Cu2+的去除效果，吸附劑用量越大，對重金屬去除效率越高，吸附容量則隨吸附劑用量的增大而降低。表 312不同質(zhì)量的接枝物對 Cu2+的吸附接枝產(chǎn)物質(zhì)量 吸附后 Cu2+平衡濃度（mg/L） 平衡吸附量（mg/g） 去除率($) % % % % %由表 312 可以看出，接枝產(chǎn)物對金屬離子 Cu2+具有很好的吸附性，對濃度為 100mg/L 的 Cu2+溶液最大吸附量可達 17mg。根據(jù)下式計算 Cu2+的去除率：去除率（%）=(C0C)/C0100%。離心分離并取上清液，用原子吸收光譜測定溶液中 Cu2+的平衡濃度，根據(jù)下式計算平衡吸附量q（mg/g） 。實驗測得 海泡石吸附后的吸光度為，則平衡吸附量為 、去除率 %。表 311 不同偶聯(lián)劑用量條件下制備的接枝產(chǎn)物對亞甲基藍的吸附偶聯(lián)劑用量 1% % % %吸光度 平衡吸附量 去除率 % % % %由表 311 可以看出，偶聯(lián)劑越少，其接枝效果越差，當偶聯(lián)劑用量達到%后，其吸附效果變化不大，同時也可以說明其接枝效果變化不大。到 時出現(xiàn)了一個突變，說明接枝產(chǎn)物出現(xiàn)了變化，性能降低。分別將 不同接枝物與 20mg/L 的亞甲基藍溶液 50ml 加入到錐形瓶中，在室溫下攪拌 30min 使之反應(yīng)。表 36不同質(zhì)量的接枝物對亞甲基藍的對亞甲基藍的吸附接枝產(chǎn)物質(zhì)量 吸光度 平衡吸附量 去除率 % % % %由表 36 可以看出，接枝產(chǎn)物對亞甲基藍的吸附能力很強，在一般條件下（不考慮 pH 值、反應(yīng)溫度） ，接枝產(chǎn)物對濃度為 20mg/L 的亞甲基藍的最大吸附量可達到 4mg/g、當吸附劑量達到 后，對亞甲基藍的去除率達到 90%以上。根據(jù)下式計算亞甲基藍的去除率：去除率（%）=(C 0C)/C0100%。離心分離并取上清液，用分光光度計在 665nm 處測定溶液的吸光度，計算出亞甲基藍的平衡濃度與對亞甲基藍的去除率，根據(jù)下式計算平衡吸附量 q（mg/g） 。同樣根據(jù)前人所討論的使用方法，改變偶聯(lián)劑的用量，最終確定偶聯(lián)劑用量為海泡石質(zhì)量的 %。最后確定反應(yīng)單體比例，殼聚糖質(zhì)量取 時，海泡石用量 。得到的結(jié)果如下：表 32 不同反應(yīng)溫度條件下接枝情況與吸附性能反應(yīng)溫度 40℃ 60℃ 80℃接枝率 160% 220% 246%接枝效率 53% 73% 82%由表 32 可以看出，接枝率和接枝效率隨溫度的升高而增大，考慮到引發(fā)劑使用的溫度，最后確定反應(yīng)溫度為 80℃ 不同引發(fā)劑含量對接枝的影響保持其它實驗條件不變（反應(yīng)時間 ，海泡石質(zhì)量 ，反應(yīng)溫度80℃，偶聯(lián)劑的量為 %） ，改變引發(fā)劑的用量，將引發(fā)劑量設(shè)為12％，16％，20％， （對其接枝產(chǎn)物分別命名為 10 號接枝產(chǎn)物）測定接枝率與接枝效率隨引發(fā)劑變化的規(guī)律，得到的結(jié)果如下：表 33 不同引發(fā)劑含量條件下接枝情況與吸附性能引發(fā)劑含量 12% 16% 20%接枝率 220% 246% 244%接枝效率