【正文】 她不但傳授給我理論知識，更注重培養(yǎng)我的實踐及動手能力，為了我的畢業(yè)設(shè)計，她花費了大量的心血。本次畢業(yè)設(shè)計，讓我學到了很多知識，詳細了解了尼龍11生產(chǎn)工業(yè)的發(fā)展和尼龍11在相關(guān)工業(yè)生產(chǎn)的作用，熟悉了尼龍11生產(chǎn)中較為常見的工藝流程，掌握了尼龍11的工藝流程和工藝要求，初步掌握了化工工藝設(shè)計的基本步驟和基本方法，同時對“三廢”處理與經(jīng)濟評估有更深的了解。尼龍11共混合金體系的研究[D].北京：北京化工大學，1998.[14]張慶新，[J].高分子通報，2001，（06)：21.[15]尼龍11中間體試驗生產(chǎn)研究報告[R].華北工學院化工系，1995.[16][J].江西化工，1999，（02)：29～32.[17]欒娜,趙育和. 尼龍11單體制備技術(shù)研究[R].第三屆中日工程塑料技術(shù)系統(tǒng)應征論文—工程塑料改性及合金,2001.[18]崔建蘭,[J].應用化工,2002,(6)：24～25.[19][J].合成化學,2002,(4)：374～376.[20]Toray and process for continuous polycondensation of a higher aminoacid[P].USP：4546171，19830609. 致謝經(jīng)過三個月的畢業(yè)設(shè)計，讓我對大學四年所學知識進行了一次綜合性大檢查。參考文獻[1]郝永莉,、合成及應用[J].化工科技，2003，11（6)：54～58.[2]Zhang Q transitions of Nylon 11[J].Polymer,2001,42:5543～5547.[3][D].北京:北京化工大學，1998.[4][J].江蘇化工，1994，22（2）：24.[5][M].北京：化學工業(yè)出版社，2001.[6][J].河南化工，2000，（08)：5.[7][J].四川化工與腐蝕控制，2000，3(3):26.[8]Kian Ping and characterization of nylon 11/organoclay nanoposites[J].Polymer,2003,44:3529～3535.[9]竺朝山，何思謙，[J].工程塑料應用，1998，26(11):15.[10]Kohan M Plastic[M].John Wiley Sons,1973.[11][J].濟南紡織化纖科技，2000，（02)：7～9.[12]周秀苗，程臘春，胡國勝。加成塔采用填料塔，填料為陶瓷波紋填料，內(nèi)附液體分布裝置，噴淋裝置和除霧裝置，塔高為11m。通過對尼龍11合成工藝中溴代反應的研究，設(shè)計出溴代反應的最佳工藝條件為反應溫度為0～15℃,反應時間為1h,十一烯酸與甲苯的配比為1：4,采用2%引發(fā)劑引發(fā),溴代反應的總收率為90%，產(chǎn)品為白色晶體。尼龍11是以蓖麻油為原料，經(jīng)酯交換、裂解、水解、溴化、氨解、聚合而合成的。本課題采用的是金屬絲網(wǎng)除霧器。除霧方法很多，如撞擊分離、重力沉降、離心分離（旋風分離，旋流板除霧）、文丘里除霧、電力沉降等等,分別適用于不同的粒徑范圍,根據(jù)塔器中所產(chǎn)生的霧沫粒度分布, 最常采用的是撞擊分離的擋板、絲網(wǎng)、纖維除霧器。在這些過程離開填料層或塔板的氣相中，必夾帶一定數(shù)量、大小不等的液滴或液沫；在隨后的冷卻、冷凝過程中，還會形成懸浮于氣相的微小粒子；當所處理的物系比較復雜時，組分間的氣相化學反應亦可能生成更小的顆粒。其優(yōu)點：具有較多的噴淋點數(shù)，分布質(zhì)量比較高，且操作彈性可高達4:1。目前常用的噴淋裝置有蓮蓬頭分布器、壓力型多孔管式分布器、盤式孔流分布器、槽式溢流分布器。液體初始分布質(zhì)量將直接影響到液體在整個填料層的分布，從而影響填料塔的分離效率和操作彈性。這種填料人為地規(guī)定了填料層中氣液的流路，減少了溝通和壁流的現(xiàn)象，大大降低了壓降，提高了傳熱傳質(zhì)的效果。 填料的選擇本塔所用陶瓷波紋填料，屬于規(guī)整填料。支撐柵板要保證圓度、水平度、設(shè)計強度能符合相關(guān)標準及設(shè)備技術(shù)文件規(guī)定。兩種柵板都要求保證通道孔及孔徑應符合設(shè)計要求，孔不得堵塞。支撐柵板的結(jié)構(gòu)型式根據(jù)填料的不同有不同的選擇。支撐柵板的型式常用的有兩種，一種為條形柵板，一種為網(wǎng)格型柵板。常用的支撐裝置為柵板式，它是由豎立的扁鋼組成的，～。蓮蓬頭的安裝高度，經(jīng)過圓整，取700mm。 液體分布裝置的確定圓整塔徑后，應按實際塔徑驗算塔內(nèi)的噴淋密度是否大于最小噴淋密度，如噴淋密度太小將不能保證填料層的充分潤濕，其補償方法之一是在許可范圍內(nèi)適當減小塔徑。其中流速u的經(jīng)驗值為：低壓空氣u=12～15，水及與水相近的溶液，u=～3m/s。因本塔采用噴淋式，塔頂需留有噴淋管所需空間，根據(jù)其規(guī)格，； 給噴淋液足夠的揮發(fā)空間，并利于最終進行排液，經(jīng)計算取為11m。 塔高的計算 填料塔的高度H主要決定于填料層高度Z，另外還要考慮塔頂空間、塔底空間即再分布器的布置等。進塔氣體的溶質(zhì)摩爾比為：YA1=出塔氣體的溶質(zhì)摩爾比為：YA2= 填料層高度可按下式計算： Z—填料層高度，m；NOG—氣相傳質(zhì)單元數(shù)，m；HOG—氣相傳質(zhì)單元高度，m。24=參與反應的HBr氣體為：247。十一烯酸的投料量為：1000247。所以。，即空塔氣速為泛點氣速的70%，即u==，然后可求得塔徑D=1376mm，然后根據(jù)國家壓力容器公稱直徑的系列標準對其進行圓整，按照設(shè)計結(jié)果，取D實=1400mm。根據(jù)?？颂赝ㄓ藐P(guān)聯(lián)圖，由求得的橫坐標查出縱坐標，然后計算求得泛點氣速。一般情況下，對于一些新型高效填料，如本設(shè)計所用的陶瓷波紋填料，泛點率應取高些，～。首先需要確定泛點率，所謂泛點率是指空塔氣速與泛點氣速之比。s。當達到一定液位時溢流到脫吸釜并加熱，攪拌將過量的溴化氫趕回加成塔。同時開啟初級甲苯接受罐的甲苯回流泵，并通入臭氧讓其發(fā)生反應，反應多余的尾氣從加成塔頂經(jīng)冷凝器回收甲苯后進入尾氣吸收塔。將甲苯貯槽的甲苯打入精致甲苯接受罐后再打進配料計量槽并放進配料釜按1：1的比例均勻混合。反應過程中溴化氫過量參加反應，過量的溴化氫一部分從加成塔頂部排空管路排出進入尾氣吸收裝置。5 溴代生產(chǎn)過程 生產(chǎn)工藝流程 工藝原理 十一烯酸的甲苯溶液和溴化氫氣體分別從加成塔頂、塔底進入，在臭氧的催化下，汽液兩相在填料表面進行接觸發(fā)生反應，生成11溴代十一酸。表44 不同引發(fā)方式對溴代反應的影響引發(fā)方式紫外線引發(fā)劑，1%引發(fā)劑，2%引發(fā)劑，3%收率，%81769183從表44中的實驗結(jié)果可以看出,采用紫外線進行引發(fā),所得產(chǎn)品外觀有光澤,純度高,但收率相對較低,工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備投資大,而采用適量引發(fā)劑進行引發(fā),操作簡單、方便,適合工業(yè)化生產(chǎn)。因此最佳配比為1：4。表43 十一烯酸與甲苯配比對反應的影響m(十一烯酸)：m(甲苯)1：21：31：41：5收率，%69839091從表43中的實驗結(jié)果可以看出,配比太低,產(chǎn)品的收率不高,這是因為該反應是一個自由基反應,為了防止自由基之間的相互碰撞,而導致反應鏈終止,反應需在較稀的溶液中進行。 十一烯酸與甲苯配比對收率的影響反應溫度為0～15℃,反應時間為1h,考察十一烯酸與甲苯配比對反應的影響。表42?? 溶劑對溴代反應的影響溶劑乙醇甲苯石油醚收率，%149083?? 從表42的實驗結(jié)果可以看出,選擇甲苯作為溴代反應的溶劑,產(chǎn)品的收率最高。 溶劑對收率的影響 反應溫度為0～15℃, 反應時間為1h, 十一烯酸與甲苯的配比為1：4,考察溶劑對溴代反應的影響。而該反應一旦引發(fā),短時間內(nèi)產(chǎn)生大量的熱量,引起溫度升高,副反應加劇,選擇性下降。表41 ?? 反應溫度對溴代反應的影響反應溫度,℃0～1515～3030～45 收率,%927672?? 從表41中實驗結(jié)果可以看出,反應溫度在0～15℃范圍內(nèi),收率最高,在30～45℃之內(nèi)幾乎得不到產(chǎn)品。10十一烯酸在過氧化物存在下,用甲苯作溶劑,在30℃左右,與合成的HBr 發(fā)生反馬氏加成反應生成11溴代十一酸,化學反應式為: 該反應10十一烯酸與溶劑配比為1:3,得到的溴代酸熔點在47℃以上,產(chǎn)率90%以上。=（噸）4 尼龍11合成中的溴代工藝設(shè)計 原理尼龍11是一個性能優(yōu)良的尼龍品種。184220= 氨解過程的計算進料：溴代十一烯酸 出料：氨基十一酸 72%247。312198= 水解過程的計算十一烯酸甲酯皂化值 270酸值 5液堿 含量 30%硫酸 含量 98%進料：十一烯酸甲酯 NaOH（100%） =出料：十一烯酸 9