【正文】
兩個小時即可降解其90%以上。有實驗證明當(dāng)?shù)獨獾牧髁窟^大時可損失50%以上的目標(biāo)物。注意:無水硫酸鈉的加入量要隨二氯甲烷量的增加而增加。通過實驗可得到以下結(jié)論:(1) 通過單因子實驗探索了氯化鈉的用量對水萃取效率的影響,實驗結(jié)果表明增加氯化鈉的投加量可提高萃取。4 結(jié)論由于每一天光照強(qiáng)度不同,同一天不同時段的光照強(qiáng)度液不同,無法定量控制光的強(qiáng)度,因此本實驗利用氙燈模擬太陽光,考察水體中的多環(huán)芳烴芴的光降解規(guī)律。光強(qiáng)500W時 t1/2==光強(qiáng)600W時 t1/2==光強(qiáng)700W時 t1/2==由圖36到39可以看出:(1) 在同一光照強(qiáng)度下,延長光照時間,目標(biāo)物的峰面積越來越小,即目標(biāo)物的濃度越來越小,也就是目標(biāo)物芴的光降解程度越來越大;(2) 在同一光照時間下,光照強(qiáng)度越大,目標(biāo)物的濃度越低,即光降解程度越大,光解效率越高;(3) 在實驗室條件下,光照強(qiáng)度為500和600時,目標(biāo)物芴的半衰期大于1h,而光強(qiáng)為700時,一小時之后芴的光降解十分緩慢,兩個小時能降解約80%的目標(biāo)物。作各個光照強(qiáng)度下目標(biāo)物的量與時間的關(guān)系曲線表310不同光強(qiáng)和時間時的芴量Table310quantity in different light intensities and time光照條件0500w600w700w圖313 各光強(qiáng)下芴的量與時間的關(guān)系曲線Fig313 different light intensities the Relation curves of quantity and timePAHs的初級光解均表現(xiàn)出一級動力學(xué) ( 公式3 1 )的變化特征[38]: ln()=kpt 式(31)其中Ct為t時刻的PAHs濃度;Co為0時刻的PAHs濃度;kp為一級光解速率常數(shù)。gln(Ct/Co)降解率/%0圖311 光強(qiáng)700W時光解效率與時間的關(guān)系曲線Fig311 the Relation curves of The photodegradation efficiency and time when Light intensity is 700圖312光強(qiáng)700W時ln(Ct/Co)與時間的關(guān)系Fig312 the Relation curves of –ln(Ct/Co) and time when Light intensity is 700由圖310可知:。gln(Ct/Co)降解率/%0圖39 光強(qiáng)600W時光解效率與時間的關(guān)系曲線Fig39 the Relation curves of Thephotodegradation efficiency and time when Light intensity is 600圖310光強(qiáng)600W時ln(Ct/Co)與時間的關(guān)系Fig310 the Relation curves of –ln(Ct/Co) and time when Light intensity is 600 由圖38可知:。gln(Ct/Co)降解率/%0 作降解率與時間的關(guān)系曲線 圖37 光強(qiáng)500W時光解降解率與時間的關(guān)系曲線Fig37 the Relation curves of The photodegradation efficiency and time when Light intensity is 500作ln(Ct/Co)與時間的關(guān)系圖圖38 光強(qiáng)500W時ln(Ct/Co)與時間的關(guān)系Fig38 the Relation curves of –ln(Ct/Co) and time when Light intensity is 500由圖36可知。gln(Ct/Co)光解率/%0 作時間與芴的量的關(guān)系圖 圖36 黑暗時芴的量與放置時間的關(guān)系Fig36 Dark conditions the Relation curves of quantity and time由以上數(shù)據(jù)可知:多環(huán)芳烴在黑暗條件下降解很少,可認(rèn)為不發(fā)生降解,因此光照條件下的降解可認(rèn)為全部是由光照引起的。 實驗所得到的峰面積如表34所示:光照時間為0小時時,記未經(jīng)照射的樣品中目標(biāo)物的峰面積為Ai0,t時間照射后的樣品中目標(biāo)物的峰面積為Ait。L正己烷,于氣相色譜儀中進(jìn)樣,通過對比峰面積的變化得出芴的光解規(guī)律。待降解完全后,各取100mL轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,加20mL二氯甲烷,重復(fù)三次萃??;萃取完成后,旋蒸有機(jī)相至近干,將其轉(zhuǎn)移至小樣品瓶中,氮吹至干,加入50181。準(zhǔn)備8個光解管,編號1至8,分別把容量瓶1至9號中的溶液轉(zhuǎn)移至光降解管中,使其中的量多于100mL。mL1)的芴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入灼燒過的硅膠后的空白加標(biāo)回收率。mL1和1181??瞻准訕?biāo)回收率實驗:表34列出了兩個濃度水平(10181。進(jìn)樣,觀察各個樣的出峰以及峰面積的變化,所得數(shù)據(jù)如下表所示:表33 二氯甲烷對萃取效率的影響CH2Cl2/mL10203040As12均值485993,5Ai122952703均值A(chǔ)i/As效率/% Table33 The effects of Methylene chloride on Extraction efficiency 由以上表格中的數(shù)據(jù)分析可知:隨著二氯甲烷用量的增加,萃取效率也不斷升高,但二氯甲烷達(dá)到一定的量后升高的非常緩慢,由20mL到40mL,當(dāng)二氯甲烷的量加倍時,效率才升高了2個百分點,不具有實際應(yīng)用價值。進(jìn)行之后的實驗時。g,即可得到萃取效率:x=()/, η=x/10 水萃取實驗 實驗因子氯化鈉 ,10mL二氯甲烷,分別加入0,,觀察目標(biāo)物峰面積的變化以及對萃取效率的影響。g內(nèi)標(biāo)物峰面積As目標(biāo)物峰面積AiAi/As1102220434081131886460121611856580162125963做面積比與芴的濃度的關(guān)系曲線,如圖31 圖31 芴工作曲線Fig 31 Fluorene working curve 做濃度系列中各樣品瓶中的芴量與面積比的關(guān)系曲線,如圖32, 圖32 芴工作曲線Fig 32 Fluorene working curve標(biāo)準(zhǔn)曲線符合實驗要求, 液液萃取實驗 空白實驗(1)全程空白:加入10mL二氯甲烷,不加芴樣品,向氣相色譜儀中進(jìn)樣,觀察出峰,可以看到:空白樣中,沒有明顯的雜質(zhì)峰出現(xiàn),不會對測定造成干擾,因此正己烷和蒸餾水都符合實驗要求。min1(2)程序升溫過程:3 實驗結(jié)果與討論 芴工作曲線芴工作系列的濃度,表31芴工作曲線濃度系列Table31 Fluorene working curve concentration series編號濃度/181。