meso四對氯苯基卟啉及其金屬配合物的合成方法與性質(zhì)表征本科畢業(yè)論文(參考版)
2025-06-23 12:56本頁面
【正文】 非常感謝你們！附錄 化合物譜圖IR TPClPPH2的紅外光譜圖TPClPPCu(Ⅱ)的紅外光譜圖 (乙酸銅) TPClPPCu(Ⅱ)的紅外光譜圖 (硫酸銅)TPClPPCu(Ⅱ)的紅外光譜圖 (硝酸銅) TPClPPPb(Ⅱ)的紅外光譜圖(醋酸鉛) TPClPPZn(Ⅱ)的紅外光譜圖(乙酸鋅) TPClPPPb(Ⅱ)的紅外光譜圖(醋酸鉛) TPClPPZn(Ⅱ)的紅外光譜圖(乙酸鋅)TPClPPZn(Ⅱ)的紅外光譜圖(硫酸鋅)TPClPPZn(Ⅱ)的紅外光譜圖(硝酸鋅)TPClPPMn(Ⅱ)的紅外光譜圖(硫酸錳)TPClPPCo(Ⅱ)的紅外光譜圖(硫酸鈷) TPClPPNi(Ⅱ)的紅外光譜圖(硫酸鎳)UVvis TPClPPH2的紫外吸收光譜圖 TPClPPCu(Ⅱ)(醋酸銅) TPClPPCu(Ⅱ)(硝酸銅) TPClPPCu(Ⅱ)(醋酸銅) TPClPPCu(Ⅱ)(硝酸銅)TPClPPCu(Ⅱ)(硫酸銅)TPClPPPb(Ⅱ)(醋酸鉛) TPClPPZn(Ⅱ)(醋酸鋅) TPClPPZn(Ⅱ)(硫酸鋅) TPClPPZn(Ⅱ)(硝酸鋅)TPClPPMn(Ⅱ)(硫酸錳) TPClPPCo(Ⅱ)(硫酸鈷)TPClPPNi(Ⅱ)(硫酸鎳)熒光激發(fā)和發(fā)射光譜 TPClPPH2 激發(fā)波長420nm TPClPPH2 發(fā)射波長661nm TPClPPCu(Ⅱ)，反應(yīng)物乙酸銅，激發(fā)波長434nm 發(fā)射波長650nm TPClPPCu(Ⅱ)，反應(yīng)物硫酸銅，激發(fā)波長434nm 發(fā)射波長650nm TPClPPCu(Ⅱ)，反應(yīng)物硝酸銅，激發(fā)波長432nm 發(fā)射波長653nm TPClPPPb(Ⅱ)，反應(yīng)物乙酸鉛，激發(fā)波長為431nm，發(fā)射波長為655nm TPClPPZn(Ⅱ)，反應(yīng)物醋酸鋅，激發(fā)波長437nm 發(fā)射波長654nm TPClPPZn(Ⅱ)，反應(yīng)物硫酸鋅，激發(fā)波長437nm發(fā)射波長654nm TPClPPZn(Ⅱ)，反應(yīng)物硝酸鋅，激發(fā)波長436nm 發(fā)射波長653nm TPClPPMn(Ⅱ)，反應(yīng)物硫酸錳，激發(fā)波長437nmn 發(fā)射波長654nm TPClPPCo(Ⅱ)，反應(yīng)物硫酸鈷，激發(fā)波長435nm 發(fā)射波長655nm TPClPPNi(Ⅱ)，反應(yīng)物硫酸鎳，激發(fā)波長436nm 發(fā)射波長653nm熱重圖 TPClPPH2最大失重溫度/℃ TPClPPCu(Ⅱ)最大失重溫度/℃ TPClPPPb(Ⅱ)最大失重溫度/℃ TPClPPZn(Ⅱ)最大失重溫度/℃ TPClPPMn(Ⅱ)最大失重溫度/℃ 。感謝我父母的用心培養(yǎng)，我希望我親愛的父母親能有一個健康幸福的生活。我們互相學(xué)習(xí)，互相幫助，在這異鄉(xiāng)度過了美好的大學(xué)時光。而后，我要感謝我的室友。她是我在日常生活和學(xué)習(xí)工作中值得學(xué)習(xí)的榜樣。本篇論文是在她的精心指導(dǎo)和大力支持下完成的。HorrocksJr, and Yttrium Complexes of Tetraphenylporphin.[J] Tetrahydron ,31,26372640.[11] Bennett .。.。同時對本實(shí)驗(yàn)合成的目標(biāo)產(chǎn)物卟啉及其配合物，又通過其它方法，如IR、UVvis、熒光光譜及熱重，更好的說明了卟啉及其配合物的化學(xué)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中采用直接合成法合成的卟啉及溫室固相法合成的金屬卟啉，方法簡單、反應(yīng)時間短、原料易得、適用范圍廣、且產(chǎn)品容易提純。4 結(jié)論 卟啉及其配合物的應(yīng)用很廣泛，而且對人類的發(fā)展有重要的應(yīng)用，在很多方面都用到卟啉及其配合物，如在高分子材料、化學(xué)催化、光電化學(xué)、藥物化學(xué)、仿生學(xué)、環(huán)境保護(hù)等不同領(lǐng)域的各方面都有廣泛應(yīng)用，本論文通過實(shí)驗(yàn)合成卟啉及其配合物并初步研究了其性質(zhì)。從DTG曲線可知其最大失重對應(yīng)的溫度(如表35所示)，可見，TPClPPH2及配合物最大失重溫度存在較大差異，這從另一方面證明了目標(biāo)產(chǎn)物卟啉金屬配合物的生成。如表35所示。從表可以看到金屬配合物的最大激發(fā)波長比卟啉化合物的波長長，這是由于形成的配合物構(gòu)成共軛現(xiàn)象，相對卟啉化合物而言，發(fā)生了紅移。表34 TPClPPH2及其配合物的熒光譜數(shù)據(jù)化合物Ex/max(nm)Em/max(nm)TPClPPH2420661TPClPPCu(Ⅱ)434650TPClPPPb(Ⅱ)431655TPClPPZn(Ⅱ)437654TPClPPMn(Ⅱ)437655TPClPPCo(Ⅱ)435655TPClPPNi(Ⅱ)436653 由表34可得，卟啉化合物的最大激發(fā)波長約在420nm，最大發(fā)射波長約在661nm左右，具有很強(qiáng)的熒光性質(zhì)。綜上所述，這是形成卟啉金屬的重要標(biāo)志[29]。實(shí)驗(yàn)表明，卟啉環(huán)上側(cè)鏈基團(tuán)對Q帶和B帶產(chǎn)生影響很小。且將其標(biāo)記為B帶(Soret帶)和Q帶，其中B帶是兩個躍遷的線性偶合，表現(xiàn)為強(qiáng)吸收；Q帶則是兩個躍遷偶合相互抵消的過程，表現(xiàn)為弱吸收。TPClPPH2及其配合物的UVvis譜數(shù)據(jù)如表33所示。因此可以看出選用醋酸鹽形成配合物相同條件下，雜質(zhì)含量較少，產(chǎn)率更高。與相應(yīng)的過渡金屬離子結(jié)合形成配合物后，由于卟啉空腔中NH被金屬離子所取代，生成NM鍵，所以相應(yīng)的配合物中不出現(xiàn)這兩個峰，這是卟啉配合物形成的一個重要標(biāo)志。利用紅外光譜儀進(jìn)行掃譜圖，數(shù)據(jù)分析如表32所示。分析結(jié)果如表31。即四(對氯苯基)卟啉鋅(Ⅱ)(TPClPPZn(Ⅱ))，四(對氯苯基)卟啉鉛(Ⅱ)(TPClPPPb(Ⅱ))，四(對氯苯基)卟啉銅(Ⅱ)(TPClPPCu(Ⅱ))，四(對氯苯基)卟啉錳(Ⅱ)(TPClPPMn(Ⅱ))，四(對氯苯基)卟啉鈷(Ⅱ)(TPClPPCo(Ⅱ))，四(對氯苯基)卟啉鎳(Ⅱ)(TPClPPNi(Ⅱ))，其產(chǎn)率及性質(zhì)見表23。 TPClPPH2與過渡金屬離子形成配合物的合成(如醋酸鋅)，加入研缽中混合、研磨15min，滴加幾滴丙酮，繼續(xù)研磨30min，用乙醇溶解轉(zhuǎn)移到燒杯中，濃縮，靜置過夜，即可得到藍(lán)黑色晶體，用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，再用氯仿進(jìn)行二次重結(jié)晶得到相應(yīng)的純產(chǎn)品。取一25mL恒壓滴液漏斗，用磨口塞封口，將其安放在三口燒瓶側(cè)口，另一側(cè)安溫度計(jì)，中間一口裝冷凝管，打開冷凝管和磁力攪拌器，加熱至沸(約135℃)溶液呈亮黃色， 新蒸的吡咯，約7min滴完，隨著吡咯的加入，溶液由亮黃色經(jīng)橙紅色，棕紅色變?yōu)樽罱K棕黑色，繼續(xù)回流30min，得到深色液體，停止加熱，趁
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