色譜故障維修維護(hù)匯總(參考版)
2025-06-21 06:52本頁面
【正文】 這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。 色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。其次檢查輔回路的其它電子部件。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。 色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。 要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。使用內(nèi)嵌極性基團(tuán)的反相色譜柱（如Waters SymmetryShield RP色譜柱）或非端基封口的色譜柱（如Waters Resolve色譜柱）也可避免發(fā)生坍塌第八篇氣相色譜種類很多，性能也各有差別。挽救的辦法實現(xiàn)用含大量有機(jī)組分的流動相浸潤固定相，再用高水含量的流動相進(jìn)行平衡。五 疏水坍塌當(dāng)小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動相時，有時會發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保留明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象，這就是疏水坍塌。四 流動相組成流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因。使用保護(hù)柱是個非常有效的方法。如THF可去除反相色譜柱中的許多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。相比之下，找到問題的所在并設(shè)計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。可以通過使用固相提?。⊿PE）等樣品前處理方法來去除樣品基質(zhì)的影響。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類脂類化合物，食品樣品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分，就可能是使保留時間漂移的潛在根源。污染源可以是：流動相本身，流動相容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及樣品等。三 色譜柱污染保留時間漂移的另一個常見原因是色譜柱污染。經(jīng)常清洗色譜柱亦會加速色譜柱固定相的水解。水解速度與流動相類型和配體有關(guān)。二 固定相穩(wěn)定性固定相的穩(wěn)定性都是有限的，即使在推薦的PH范圍內(nèi)使用，固定相也會慢慢水解。溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上，從而造成保留時間的漂移。通常平衡需要1020個柱體積的流動相，但如果在流動相中加入少量添加劑（如離子對試劑）則需要相當(dāng)長的時間來平衡色譜柱。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助?！龅谄咂V保留時間漂移的故障排除保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。用AD515J同性能運(yùn)算放大器更換，在放大器輸入為0V時，調(diào)電阻R10R104，即補(bǔ)償電阻，使放大器輸出Mo、Ro為0V177。故A10A102有故障。用信號發(fā)生器輸入10mV、20Hz的信號，用示波器測Mo、Ro輸出端信號，可看到信號失真且不穩(wěn)定。用1MΩ電阻二個分別代替DD2，將A10A102放大器輸入端短路，看CRT顯示，基線仍有干擾。重新上好密封蓋，斷開D2燈電源，在暗電流下測Mo、Ro，電壓均為0V，故紫敏管正常?！ z查時，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。同一波長下不同濃度的樣品對紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上產(chǎn)生不同的電流，此電流經(jīng)A10A102放大而產(chǎn)生不同電壓信號。其原理是：D2燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡MM2反射到光柵，由光柵分出不同波長的光。校正波長后，開機(jī)后一切正常。先調(diào)D2燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側(cè)的定位孔左右對齊，再調(diào)反光鏡M1的固定螺絲A，使光斑上下位置與定位孔對齊。其上下位置偏移影響波長的精度，左右位置偏移影響峰值。 將D2斷開，關(guān)閉光路，在無信號的情況下調(diào)節(jié)調(diào)零電阻，包括粗調(diào)、細(xì)調(diào)旋鈕，見終端顯示基線可調(diào)零，說明電路部分工作正常，問題在光路部分。②用流動相溶解樣品。 ①進(jìn)樣時壓力波動所致。在U V色譜圖中，靠近死時間處出現(xiàn)負(fù)峰。 ①更換色譜柱。 柱中固定相流失所致。柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。 柱放置時，最好使用相應(yīng)的溶劑充填好，防止受大的機(jī)械震動，如床層干裂應(yīng)廢棄掉。 柱床層出現(xiàn)干裂。長時間放置的色譜柱，出現(xiàn)雙峰。 用5181。 ①在流動相中加入有毒
語文相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1