熱重分析及綜合熱分析(參考版)
2025-06-20 21:14本頁面
【正文】 六、思考題1. 升溫速度對熱重曲線形狀有何影響？2. 影響質(zhì)量測量準(zhǔn)確度的因素有哪些？在實(shí)驗(yàn)中可采取哪些措施來提高測量準(zhǔn)確度？3. 從晶體結(jié)構(gòu)預(yù)測高齡土和滑石的差熱曲線有何區(qū)別？。五、實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理1. 選擇與DTA實(shí)驗(yàn)中測試的同種礦物，用靜態(tài)法測繪TG曲線。⑤升溫至750℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉天平，關(guān)閉各儀器開關(guān)，切斷電源。③蓋好擋熱板，注意勿與吊絲相碰，接通加熱電源，調(diào)壓使升溫速度約為10℃/分勻速升溫。2. 熱重分析的樣品測試步驟①將樣品鉑金坩堝用毛刷刷凈，掛于天平掛絲上，精確稱量其重量，記錄其重量（注意勿使小坩堝及掛絲與爐壁相碰）。總之，試樣用量與粒度對熱重曲線有著類似的影響，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇適當(dāng)。粒度不同會(huì)使氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散過程有較大變化，這種變化會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率和TG曲線形狀的改變，如粒度小，反應(yīng)速率加快，TG曲線上反應(yīng)區(qū)間變窄。因此，在熱重分析中，試樣用量應(yīng)在儀器靈敏度范圍內(nèi)盡量小。因?yàn)樵嚇拥奈鼰峄蚍艧岱磻?yīng)會(huì)引起試樣溫度發(fā)生偏差，試樣用量越大，偏差越大。表中“＋”表示有，“－”表示無，在進(jìn)行綜合熱曲線分析時(shí)可作為參考。圖4 粘土的綜合熱曲線1－加熱曲線； 2－差熱曲線； 3－熱重曲線； 4－收縮曲線在綜合熱分析技術(shù)中，DTA－TG組合是最普通最常用的一種，DSC－TG組合也常用。加熱到1240℃又出現(xiàn)一放熱峰，%%，這顯然又是一個(gè)結(jié)晶想的出現(xiàn)，據(jù)研究系非晶質(zhì)SiO2與γ－Al2O3化合成莫來石（Al2O32SiO2）分解成無定形的Al2O3與SiO2。差熱曲線兩個(gè)顯著的吸熱峰，第一個(gè)吸熱峰從20
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