實(shí)驗(yàn)儀器xrppt課件(參考版)
2025-05-06 22:07本頁面
【正文】 簡單立方與體心立方衍射譜的判別 ① 衍射譜中，前六條衍射線的 mi/m1順序比相同，而第七條不同。 立方晶系衍射線干涉指數(shù)與 m值 簡單立方 HKL 100 110 111 200 210 211 220 330， 221 310 311 321 m 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 體心立方 HKL 110 200 211 220 310 321 m 2 4 6 8 10 12 面心立方 HKL 111 200 220 311 m 3 4 8 11 衍射線 序號(hào) 簡單立方 體心立方 面心立方 金剛石立方 HKL m mi/m1 HKL m mi/m1 HKL m mi/m1 HKL m mi/m1 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 111 3 1 2 110 2 2 200 4 2 200 4 220 8 3 111 3 3 211 6 3 220 8 311 11 4 200 4 4 220 8 4 311 11 400 16 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 331 19 6 211 6 6 222 12 6 400 16 422 24 8 7 220 8 8 321 14 7 331 19 333，511 27 9 8 300， 221 9 9 400 16 8 420 20 440 32 9 310 10 10 411，330 18 9 422 24 8 531 35 10 311 11 11 420 20 10 333，511 27 9 620 40 從上表可以看出，四種結(jié)構(gòu)類型的干涉指數(shù)平方和的順序比是不相同的。 對于體心點(diǎn)陣 ， （ H+K+L） 為奇數(shù)時(shí)消光 ， 衍射線強(qiáng)度為 0， 觀測不到衍射線 ， 即100， 111， 210， 221， 300等衍射線不出現(xiàn) 。 立方晶系衍射花樣的指數(shù)化 ?????????????::::s i n:s i n:s i n,)(4s i n32132221222222222222mmmNLKHLKHaLKHad?????峰，有：對立方晶系樣品的衍射＝令結(jié)合布拉格公式：：立方晶系晶面間距公式對于簡單點(diǎn)陣 P， 沒有消光規(guī)律 ， hkl可以是任意整數(shù) ， 它可采取 100， 110， 111，200， 210， 211， 220， 221， 222， 300， … 等數(shù)值 。 MH K L ePFI2222c oss i n2c os1 ??????相（ 3）衍射線的寬度 ? 半高寬：衍射峰最大強(qiáng)度一半處對應(yīng)的角寬度 ? 積分寬度：衍射峰積分面積除以最大峰強(qiáng)度 ? 方差寬度： 式中， 2?為衍射峰頂點(diǎn)對應(yīng)的峰位 2 ?0為 衍射峰重心對應(yīng)的峰位 PbaIdIB ??)2()2( ??? ? ? ??? ????)2()2()2(22)2(2220202 ????????? ?dIdI四、衍射花樣的指數(shù)化 衍射花樣的指數(shù)化就是確定每個(gè)衍射圓環(huán)（衍射峰）所對應(yīng)的干涉指數(shù) HKL，這是根據(jù)衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果解析晶體結(jié)構(gòu)第一步。 曲線面積可用計(jì)算機(jī)、近似計(jì)算、求積儀或?qū)D譜紙剪下來稱重求得 積分強(qiáng)度與理論計(jì)算值比較接近，常在物相定量分析、織構(gòu)測定中使用 )(c oss i n2c os1 2222 ???? AePFI MH K L???相MH K L ePFI2222c oss i n2c os1 ??????相衍射線相對積分強(qiáng)度公式為： 在衍射儀中使用平板試樣，在同一衍射花樣中，對各衍射峰的吸收因子是不變的參數(shù)，因此，衍射儀測量中不要考慮吸收因子的影響，衍射儀法中衍射峰的相對積分強(qiáng)度公式為： 在衍射儀法：平板試樣 ， 入射線和衍射線與試樣表面保持相同的掠射角 θ， 它們在試樣中所經(jīng)過的路徑是相同的 入射束：橫截面積為 S， 強(qiáng)度為 I0， 與試樣表面成 θ角 衍射束：強(qiáng)度為 I， 與試樣表面的夾角 θ 穿過距表面 X處的一個(gè)薄層 dx， 照射區(qū)體積： dV＝ （ S/sinθ） dX 入射束光程： AB， 因吸收衰減 ， 到達(dá) dX時(shí)入射線強(qiáng)度為 I0eμ(AB)， 衍射束光程： BC， 射出樣品表面時(shí)衍射線衰減因數(shù) eμ(BC) 衍射線的強(qiáng)度應(yīng)等于入射線強(qiáng)度 、 單位體積的反射本領(lǐng) Q和參加衍射的試樣體積dV的乘積 ， 并考慮入射線束和衍射被試樣吸收 ， 薄層的衍射強(qiáng)度： dI=Q*[I0eμ(AB)]*[eμ(BC)]*[(S/sinθ)dX] = Q I0eμ(AB+BC)S/sinθ)dX dI=I0QSe2μx/sinθ/sinθdx θ θ S S/sinθ AB=BC=x/sinθ dV＝（ S/sinθ） dX ????21s i n100s i n200 QSIdxQ SeIdIIx?? ? ?? ???將薄層的衍射強(qiáng)度對可能參加衍射的厚度積分就得到試樣的衍射強(qiáng)度。 一般將最強(qiáng)峰的強(qiáng)度定為 100，其余峰按比例表示。但計(jì)算工作量大 ， 適用于計(jì)算機(jī)處理 。 單峰測試 實(shí)現(xiàn)對某衍射峰形狀和位置的細(xì)致 、 精確測量 這里 ， 可在衍射全圖中找到合適的衍射線后再進(jìn)行細(xì)致的單峰測試 。 要注意加工過程不要引起擇優(yōu)取向 ， 需要應(yīng)通過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚?。 避免產(chǎn)生擇優(yōu)取向： 只有當(dāng)試樣中的晶粒取向是隨機(jī)分布時(shí)，所測試的衍射線相對強(qiáng)度才與理論值大體一致，才具有代表性。試樣表面的平整狀況影響所測衍射線的位置、形狀與強(qiáng)度。 試樣的大小、厚度與表面質(zhì)量 ：試樣的表面積大于 X射線的照射區(qū)。試樣晶粒過大，實(shí)際參加衍射的晶粒數(shù)目過少，使衍射強(qiáng)度降低。非對稱單色鏡。 同步輻射光源 光學(xué)元件 1. 單晶體元件 晶體單色器、聚焦元件 2. 毛細(xì)管元件 單管聚焦與多管聚焦、單管準(zhǔn)直與多管準(zhǔn)直、拋物線型毛細(xì)管 3. 鍍膜元件 鍍膜反射鏡、多層膜 4. 波帶片 單色器： 單平晶 單 Johnson聚焦型，石墨， ?? ??2不能分開。 Powder diffraccion pattern of a silicon sample recorded on a Pixel Array Detector (Dectr
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