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正文內(nèi)容

監(jiān)測過程的質(zhì)量保證(1)(參考版)

2025-05-06 08:49本頁面
  

【正文】 ? 環(huán)境質(zhì)量圖要求直觀、可以量度和對比,有助于了解環(huán)境質(zhì)量在空間上的分布和時間上的發(fā)展趨向。 2022/5/24 137 二、環(huán)境質(zhì)量圖 ? 用不同的符號、線條或顏色,表示環(huán)境要素的質(zhì)量或各種環(huán)境單元的綜合質(zhì)量的分布特征的圖,稱環(huán)境質(zhì)量圖。 ? 主要因素:它很可能對采樣結(jié)果有不利影響,但并不總是不可補(bǔ)救的。 2022/5/24 135 DEQ大容量采樣器采樣檢查單 2022/5/24 136 質(zhì)量保證檢查單 ? 檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個步驟列出的表格,工作人員在工作過程中及時填寫,連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給負(fù)責(zé)匯集、整理的人員進(jìn)行處理。 ? 檢查單是根據(jù)監(jiān)測中各個步驟列出的表格,連同樣品、分析數(shù)據(jù)一起交給匯集、整理的人員進(jìn)行處理。 2022/5/24 132 第九節(jié) 質(zhì)量保證檢查單和質(zhì)量圖 2022/5/24 133 一、質(zhì)量保證檢查單 ? 監(jiān)測結(jié)果是由采樣人員、分析人員以及負(fù)責(zé)匯集、整理、分析和解釋數(shù)據(jù)的 人員共同協(xié)作的產(chǎn)物。 2022/5/24 129 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn) 2022/5/24 130 監(jiān)測全過程質(zhì)控要點(diǎn) 2022/5/24 131 監(jiān)測的檔案文件管理 為了保證環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量以及技術(shù)的完整性和追溯性,應(yīng)對監(jiān)測全過程的一切文件(包括任務(wù)來源、制訂計(jì)劃、布點(diǎn)、采樣、分析 … … 數(shù)據(jù)處理等)按嚴(yán)格制度予以記錄存檔。 ( 5)可比性:在可比條件下數(shù)據(jù)的一致程度。 ( 3)完整性:數(shù)據(jù)總額滿足計(jì)劃要求。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 126 第八節(jié) 環(huán)境監(jiān)測管理 2022/5/24 127 一、環(huán)境監(jiān)測管理的內(nèi)容和方法 內(nèi)容 ( 1)準(zhǔn)確性:測量值與真值的一致程度。 棄去離群值后 , 求得總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 125 我國環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備 我國的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按如下的步驟處理數(shù)據(jù): (1)對一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) , 棄去原始數(shù)據(jù)中的離群值后 ,求得該組數(shù)據(jù)的均值 、 標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 。 選擇適當(dāng)?shù)膬Υ嫒萜?, 加入適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定劑 , 改善標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性受溫度 、 濕度 、 光照等環(huán)境條件的影響 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 123 (二 )穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗(yàn) ? 穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一重要性質(zhì) 。 絕對的均勻是不可能實(shí)現(xiàn)的 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 122 (二 )穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗(yàn) ? 均勻是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第一位和最根本的要求 ,是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有空間一致性的前提 ,對固體樣品尤其如此 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 119 二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值 (一 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的一般過程 (二 )穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗(yàn) (三 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析與定值 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 120 (一 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的一般過程 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 121 (一 )標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的一般過程 液體和氣體樣品的制備: ? 液體和氣體樣品不穩(wěn)定,組成的動態(tài)變化大,所以液體和氣體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用人工模擬天然樣品的組成制備的。而質(zhì)量控制樣品在制備后要委托一些實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品制備的準(zhǔn)確性,如果實(shí)測結(jié)果與制備值的允許誤差范圍不能吻合,必須舍棄這批樣品。 ? 質(zhì)量控制樣品的每個測量參數(shù)都有準(zhǔn)確已知的濃度;樣品可以是多參數(shù)的 , 能夠進(jìn)行多種項(xiàng)目的分析;樣品具有一定的均勻性 , 穩(wěn)定期在一年以上;應(yīng)防止樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 117 一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類 (四 )環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量控制樣品 : ? 質(zhì)量控制樣品對每個實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量保證的作用 。 因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室的精密度沒有經(jīng)過測定 , 精密度低 。 ? 環(huán)境監(jiān)測的種類繁多 , 組成復(fù)雜 , 在很多情況下難找到與實(shí)際樣品在濃度 、 基體和結(jié)構(gòu)狀態(tài)上相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。L1) 不確定度 / % 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 編號 水中鎘 2 GBW08607 水中汞 4 GBW08603 4 GBW08608 GBW08609 水中鉛 2 GBW08607 1000 1 GBW08617 50 4 GBW08608 水中鈷 1000 1 GBW08613 水中銅 1 GBW08607 水中氯根 2 GBW08606 50 4 GBW08608 水中硝酸根 2 GBW08606 水中鉻 2 GBW08607 水中硫酸根 1 GBW08606 30 7 GBW08608 水中砷 GBW08605 水中鋅 1 GBW08607 1000 1 GBW08611 90 5 GBW08608 水中鐵 1000 2 GBW08616 水中鎳 2 GBW08607 水中銅 1000 1 GBW08615 60 5 GBW08608 水中銀 1000 1 GBW08610 2022/5/24 113 我國氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 114 我國水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 115 我國土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 116 一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類 (四 )環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量控制樣品 : ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于研制的周期長 、 難度高 、 工作量大 , 因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價格昂貴 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 112 表 我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫中水環(huán)境分析一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 成分 名稱 成分含量或濃度 / (mg (6) 作為相對真值 , 用作環(huán)境監(jiān)測的技術(shù)仲裁依據(jù) 。 (4) 把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)和監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)使用 。 (2) 校正并標(biāo)定監(jiān)測分析儀器 , 發(fā)展新的監(jiān)測技術(shù) 。由 29個實(shí)驗(yàn)室采用 11種方法測定了甘藍(lán)粉中的 40余種元素的含量。 ? 美國是最早研制環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的國家。 (2) 定值的準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平; (3) 具有國家統(tǒng)一編號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書; (4) 穩(wěn)定時間應(yīng)在一年以上; (5) 保證其均勻度在定值的精密度范圍內(nèi); (6) 具有規(guī)定的合格的包裝形式 。 第六節(jié) 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/5/24 109 一、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其分類 ? 我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 以 BW為代號,分為國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (部頒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) )。 ? RM 可以是純的,也可以是混合的氣體、液體或固體,甚至是簡單的人造物體。 基體組成不同,因物理、化學(xué)性質(zhì)差異帶來的誤差,叫基體效應(yīng)。包括環(huán)境化學(xué)計(jì)量和環(huán)境物理計(jì)量兩大類。 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 2022/5/24 105 協(xié)作試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化方法的計(jì)算步驟 1. 整理原始數(shù)據(jù) , 匯總表格; 2. 核查數(shù)據(jù)并進(jìn)行離群值檢驗(yàn); 3. 計(jì)算精密度 , 并進(jìn)行精密度與含量之間相關(guān)性檢驗(yàn); 4. 計(jì)算允許差; 5. 計(jì)算準(zhǔn)確度 。 每個實(shí)驗(yàn)室對每種含量的樣品的總測定次數(shù)不應(yīng)少于 6 次 。 分析時間和測定次數(shù):同一名分析人員要在兩個不同的時間進(jìn)行同一樣品的重復(fù)分析 。 一般至少要包括高 、 中 、 低三種濃度 。 除專用設(shè)備外 , 其他如天平 、 玻璃器皿和分光光度計(jì)等不得共用 。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:盡可能用已有的可互換的同等設(shè)備 。 分析方法: 選擇成熟的分析方法 。 ? 制定試驗(yàn)方案時應(yīng)注意以下因素: 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 2022/5/24 103 三、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)室的選擇:要選擇有代表性 , 具備基本條件的實(shí)驗(yàn)室 , 避免技術(shù)太高和太低的實(shí)驗(yàn)室 。 ? 協(xié)作試驗(yàn)可用于分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度定值、實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果爭議的仲裁和分析人員技術(shù)評定等項(xiàng)工作。 4. 中央實(shí)驗(yàn)室整理各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告 , 如各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求 , 上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布; 如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo) , 修正實(shí)驗(yàn)方案 , 重做實(shí)驗(yàn) ,直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止 。 3. 中央實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)抽選 6—10個參加實(shí)驗(yàn)室 。 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 2022/5/24 100 我國標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織管理系統(tǒng) 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 2022/5/24 101 國外標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序 1. 由專家委員會確定準(zhǔn)確度 、 精密度和檢測限指標(biāo) 。 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 2022/5/24 99 二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 ? 標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作。 4. 由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布 。 3. 方法的成熟性得到公認(rèn) 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 必須滿足以下條件: 1. 按照規(guī)定的程序編制 。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 2022/5/24 96 第五節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 三、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn) 2022/5/24 97 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 ? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法又叫分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種,是一項(xiàng)文件。 第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 因此,如果各實(shí)驗(yàn)室間不存在系統(tǒng)誤差,則各點(diǎn)應(yīng)隨機(jī)分布在四個象限,即大致成一個以代表兩均值的直線交點(diǎn)為中心的圓形。 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 2022/5/24 93 尤登-雙樣圖測驗(yàn) 第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 通過零點(diǎn)和 X平均 、 Y平均 值交點(diǎn)畫一直線 , 可以根據(jù)圖形判斷實(shí)驗(yàn)室存在的誤差 。 ? 計(jì)算每一濃度的均值 x平均 和 y平均 , 在方格坐標(biāo)紙上畫出 xi、 x平均 值的垂直線和 yi、 y平均 值的水平線 。 5%) 的樣品 , 同時分發(fā)給各實(shí)驗(yàn)室 , 分別對其作單次測定 。 第四節(jié) 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 ? 試驗(yàn)中 , 實(shí)驗(yàn)室間
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