離子交換色譜ppt課件(參考版)
2025-05-05 04:40本頁面
【正文】 ? 選弱酸、堿型為好，強型容易使蛋白變性 ? 樹脂形式不用 H, OH型： 。 ? 一般步驟： 用煎煮法或溫浸法得到植物有效成分水溶液，然后過強酸型陽離子交換樹脂柱、強堿型陰離子交換柱，分別洗脫，可得到一些單一成分。鉑 (IV)用二氯化錫還原為鉑 (II)，與 DDO生成櫻紅色螯合物可進(jìn)行比色法測定。稀 HCl將樹脂洗凈之，取出樹脂移入瓷鉗鍋中，在 700℃ 灰化，用王水溶解殘渣，加鹽酸蒸發(fā)。 富集的方法是：稱取 100200克，在 700℃ 灼燒 , 王水溶解，加濃 HCl蒸發(fā)，鉑、鈀形成 PtCl62和PdCl42絡(luò)陰離子。 會按 Li+、 Na+、 K+順序出來 。 2 分析化學(xué)應(yīng)用 ? 干擾離子的分離 測定黃鐵礦中硫 ， Fe3+、 Ca2+的存在 ，造成 BaSO4沉淀的不純 。 四 離子色譜的應(yīng)用 1 純水的制備 ? 氫型強酸性陽離子交換樹脂，除去各種陽離子 2RSO3H+Ca2+＝ (RSO3)2Ca+2H+ ? 氫氧型強堿性陰離子交換樹脂 ， 除去各種陰離子 。 ●溫度：對稀溶液的交換影響不大 。 影響離子交換的主要因素 ? 流動相的酸度：離子交換樹脂就是固體酸堿，對于強型而言 pH影響不大，弱型則顯著。 陰離子交換劑 : ％氯已定（洗必泰）， 陽離子交換劑 : 乙基硫柳汞（ ％）。 3 再生 樹 脂 要求離子型式 再生劑 強 酸 H+ Na+ HCl NaCl 弱 酸 H+ Na+ HCl NaCl 強 堿 OH NaOH 弱 堿 OH Cl NaOH HCl ? 若有脂溶性物質(zhì)則可用非離子型去污劑洗柱后再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：％ NaOH水。 洗脫速度 ? 洗脫速度通常要保持恒定 ? 洗脫速度慢比快的分辨率要好，但峰過寬 ? 洗脫峰過寬，則可適當(dāng)提高洗脫速度 產(chǎn)品的濃縮、脫鹽 ? 離子交換層析得到的樣品往往鹽濃度較高，而且體積較大，樣品濃度較低。 因此洗脫之后的樹脂已得到再生 ， 用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用 。 因此最初洗脫液中被交換離子的濃度等于零 ， 隨著洗脫的進(jìn)行 ， 洗出液離子濃度逐漸增大 ， 達(dá)到最大值之后又逐漸減小 ，至完全洗脫之后 ， 被洗出之離子濃度又等于零 。 補充 洗脫 當(dāng)交換完畢之后 ， 一般用蒸餾水洗去殘存溶液 ，然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫 。 隨著交換的進(jìn)行 ， 交界層逐漸下移 ， 至流出液中開始出現(xiàn)交換離子時 ， 稱為始漏點 (亦稱 泄漏點或突破點 )， 此時交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱為始漏量 。 補充 離子交換層析的基本操作 層析柱平衡 平衡緩沖液的用量至少為柱體積的 2 倍 平衡緩沖液的流速可略 高于 正常操作流速 平衡終點以流出液的離子濃度、導(dǎo)電性、 pH值與緩沖液一致為準(zhǔn)，其中 pH值最重要 補充 交換 將試液加到交換柱上 ， 用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換 。使各個待分離物質(zhì)與離子交換劑有適當(dāng)?shù)慕Y(jié)合 。用恒流泵在恒定壓力下走柱子（平衡與洗脫時的壓力盡可能保持相同）。 ? 洗脫：用蒸餾水洗去多余的（沒吸附的）樣品，然后用洗脫液（緩沖液， pH,離子強度）淋洗，方法有等度，梯度等。 ? 上樣：陽離子樹脂可達(dá) 交換容量 的 50％，陰離子一般為 1020%。為防止加試液時樹脂被沖起，在柱的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維（或隔板）。 弱堿型陰離子交換樹脂處理參照強堿型陰離子交換樹脂法。 弱酸型陽離子交換樹脂 ? 商品樹脂一般為 Na型。 6倍體積 5－ 6％ NaOH, 蒸餾水洗到中性。 4倍體積 5－ 6％ NaOH, 蒸餾水洗到中性。 酸堿處理的次序決定了離子交換劑攜帶反離子的類型。必要時可重復(fù) 1－ 2次。用 4倍體積 5－ 6％鹽酸攪拌 5h, 水洗到中性。 B 凈化處理：乙醇－水－ 4mol/L HCl or NaOH蒸餾水到（ pH4
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