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正文內(nèi)容

氫氧化鉀裝置工藝技術(shù)方案(參考版)

2025-04-29 01:53本頁面
  

【正文】 干餾殘渣送入廢料堆場。(由于殘留物中含有干的粉末狀聚合物,它在空氣中極易燃燒,所以要加入水)。為了避免溶劑損失在聚合物漿中,蒸餾必須進行到終點,沒有冷凝液從冷凝器中流出時,將氮氣慢慢地送入所聯(lián)結(jié)的干餾槽,同時關(guān)閉加熱蒸汽和蒸汽噴射器。冷凝器的出口管也都安裝有視鏡,可用于觀察冷凝液是否潔凈,從而檢查操作條件是否正常,以便調(diào)整。溶劑循環(huán)泵將冷凝液送回連續(xù)蒸餾系統(tǒng)。用附屬的蒸汽噴射器組從干餾槽中抽出溶劑蒸汽,在冷凝器中冷凝。蒸發(fā)是不連續(xù)的,一開始蒸發(fā)很快,然后逐步變慢。濃縮溶劑用泵從貯槽分批送至高位的計量槽,再由人工操作的放料閥送到五臺干餾槽中。(c)干餾經(jīng)旋風分離器底部分離出來的濃縮溶劑通過裝有自動定時儀的開關(guān)控制閥流入貯槽。分離器能使連續(xù)蒸餾的循環(huán)溶劑中較大顆粒的聚合物得到良好分離并將其送走,送走的量決定于連續(xù)蒸餾中聚合物濃度(最高濃度大約8~10%(重量))?;旌侠淠骼淠撼隽瞎懿迦霂в械獨鉀_洗的水封。借助三級蒸汽噴射組造成系統(tǒng)的真空。所以此處溶劑損失較小。從蒸發(fā)器出來的蒸汽在冷凝器中冷凝,冷凝液(溶劑)通過大氣腿進入兼作密封用的收集槽,并設(shè)有一溢流管將多余的溶劑送往真空塔底日用貯槽。因液體是強制循環(huán)所以在加熱器中的速度是較高的。加熱器分兩組,一組操作,一組備用,可切換使用以便進行清洗。由于重組分在高溫下易聚合,需處理的溶劑必須緩慢地加熱。用溫度控制器(二組切換用)用來控制和保持進入蒸發(fā)器的溶劑溫度恒定。大量的溶劑用泵送入加熱器以及蒸發(fā)器進行循環(huán)。這些冷凝液可能仍含有少許干餾時帶出來的聚合物,不適于作沖洗用。連續(xù)蒸餾出來的冷凝液主要用于清洗(儀表、機械密封),而多余的冷凝液送入提濃工序的溶劑日用貯槽(真空塔2D0440下面)。分批干餾是在真空下把剩余溶劑蒸發(fā)至出現(xiàn)干聚合物殘渣。在溶劑處理工序中,溶劑經(jīng)過兩步操作來分離聚合物。為了把聚合物在提濃循環(huán)溶劑中的含量限制在一定范圍內(nèi),在溶劑循環(huán)泵出口抽出一部分溶劑送入溶劑處理工序。循環(huán)氣的氧含量由在線分析器監(jiān)控,%(體積)時發(fā)出警報。位于真空脫氣塔的吸入側(cè)的壓力,由壓力控制器通過調(diào)節(jié)閥從排氣側(cè)通到溶劑冷凝器前面的回流量來控制。(A)左右的壓力下進入預(yù)脫氣塔中。循環(huán)液體量根據(jù)鼓風機排氣溫度由溫度控制器來控制。由于在真空鼓風機吸入管噴入液體而使鼓風機排氣溫度保持在75度以下。安裝了兩套鼓風機組,每套為100%負荷,互為備用。于內(nèi)部和外部補充的蒸汽用控制室來遙控。經(jīng)過壓縮的高級炔氣在高級炔火炬中充分燃燒。抽出的高級炔氣量取決于從真空鼓風機出來的循環(huán)氣體中高級炔的濃度。如果稀釋氣流量不足,高級炔氣會自動切斷。為了防止因操作蒸汽壓力降低而引起空氣倒流入真空系統(tǒng),當蒸汽壓力低于蒸汽噴射器正常操作所需壓力時,壓力報警器將迅速切斷蒸汽噴射器與混合冷凝器的連接管路。因此,必須將它控制在40~45度范圍內(nèi),它由改變冷卻水流量來控制。高級炔氣中水蒸氣含量很高,因此,大部分蒸汽用含微量炭黑冷卻水在混合冷凝器中使之冷凝,以便使蒸汽噴射器第一級吸入氣體的流量盡可能地低,以降低操作費用。解吸出來的氣體在塔上段五塊條形泡罩塔盤上由冷凝水洗去溶劑蒸汽,然后作為循環(huán)氣II送到壓縮機的吸入端。預(yù)吸收塔底溶劑中溶解的乙炔,在以尾氣作為氣提氣的乙炔氣提塔中解吸出來。預(yù)脫氣塔底溶劑經(jīng)減壓后脫吸的氣體與真空脫氣塔的塔頂氣混合,混合氣首先在90度左右從真空脫氣塔送到溶劑冷凝器(用冷卻水冷卻),大部分溶劑蒸汽被冷凝。這就保證了進壓縮機的氣體中乙炔含量不會因循環(huán)氣乙炔濃度過高而超過壓縮時允許的安全濃度。循環(huán)氣I離開逆流解吸塔塔頂,在水洗滌塔中回收溶劑蒸汽后送入反應(yīng)氣壓縮機的吸入端。塔頂氣體的數(shù)量須由流量控制器根據(jù)粗乙炔中二氧化碳的含量加以調(diào)節(jié)。壓力控制器用以維持逆流解吸塔—預(yù)脫氣塔系統(tǒng)的壓力,同時也確定了真空鼓風機的排出壓力。高級炔烴同進入塔頂部的載氣溶劑(來自逆流解吸塔)逆流接觸,在塔底部被除去,而在逆流解吸塔上段氣體中所含的乙炔可用來汽提難溶解氣體。%(體積)時將報警。尾氣中的乙炔含量用氣體分析器來監(jiān)控。當吸收塔中的壓力過低時,壓力控制器就切斷上述的尾氣供應(yīng)?;鹁嬉才c氮氣管接通以便連續(xù)沖洗,以保安全。與此同時,當尾氣用戶用量少時,壓力控制器就將多余的尾氣放到尾氣火炬中燒除。水洗引入循環(huán)的水、反應(yīng)氣和溶劑處理帶入的水通過蒸發(fā)器除去,并與高級炔氣一起從高級炔水洗塔頂部排出。在此之前,來自計量槽的K2CO3溶液加入混合冷凝液中,這樣就可大大減輕聚合物在換熱器和加熱器中的沉積。冷凝水從高級炔水洗塔的底部流入混合冷凝液收集槽,從真空鼓風機前溶劑冷凝器來的冷凝了的溶劑,也同樣送入混合冷凝液收集槽內(nèi)。流到各水洗塔的少量冷凝水是用人工就地調(diào)整的,并直接或經(jīng)過混合冷凝液收集槽流入溶劑循環(huán)。正因為在提濃和溶劑處理工序溶劑不可避免地有損耗,常需要用泵將溶劑從貯槽補充到真空脫氣塔下面的日用貯槽中去,這些泵既單獨操作又可以在最初裝料時一起操作。在溶劑循環(huán)泵之后連續(xù)抽出一部分熱溶劑送到溶劑處理工序中進行處理,以除去聚合物。循環(huán)溶劑入塔時水就汽化,余下的溶劑通過板式熱交換器用冷凍水將溶劑冷卻到約20度。溶劑循環(huán)泵將適量的循環(huán)溶劑通過交替使用的二臺蒸發(fā)器中的一臺。塔底溶劑用液位控制器控制液位,并借自身壓力流入在真空下操作的高級炔氣提塔,溶劑中的其余氣體在此被脫除。溶劑則流到塔的底部,而把大部分溶解的氣體汽提出來。用泵把脫氣后的清潔溶劑通過板式換熱器組輸送到真空脫氣塔下面的日用貯槽,然后在返回到主吸收循環(huán)中去,上述板式換熱器組,先與流經(jīng)預(yù)脫氣塔的載氣溶劑熱交換,將清潔溶劑冷卻到約60度然后用循環(huán)水和冷凍水冷卻到工藝要求的最適宜溫度(約20度)。水蒸氣量是按照真空脫氣塔溶劑含水約2%(重量)。在真空脫氣塔的三個星花填料層解吸余留氣體后,溶劑流入循環(huán)蒸發(fā)器,在此多余的水被蒸發(fā)。溶劑與來自真空鼓風機的回流氣逆流通過星花填料層,然后流到塔的底部,并由液位控制器送入真空脫氣塔中。在換熱器組中,載氣溶劑同從真空脫氣塔出來的已脫氣熱溶劑熱交換,并在加熱器中進一步將載氣溶劑加熱到工藝要求的溫度(約105度)后進入預(yù)脫氣塔。用液位控制逆流解吸塔的液位。塔頂排出氣和產(chǎn)品乙炔氣帶走的溶劑蒸汽用冷凝水在循環(huán)氣水洗塔和粗乙炔水洗塔中除去。為了防止在操作發(fā)生故障時,在壓力下操作的預(yù)吸收和主吸收系統(tǒng)通過進逆流解吸塔的溶劑管線突然降壓,在塔底控制閥前設(shè)置了一個根據(jù)浮子原理而動作的氣封。借助主吸收塔中的壓力,溶劑被自動地壓到逆流解吸塔的頂部。主吸收塔頂排出氣中按分壓大小帶走時溶劑蒸汽在尾氣水洗塔中被冷凝水除去。根據(jù)塔底的液位,其余的溶劑在液位控制下送乙炔氣提塔。富含水的載氣溶劑用泵從底部抽出。在塔的底部,溶劑緩慢地流過一層星花填料而除去反應(yīng)氣中大部分水蒸氣。塔的中段設(shè)有10塊條式泡罩塔板,在此除去反應(yīng)氣中的重組分(丁二炔、苯、萘)。然后溶劑逐漸下降通過一層星花填料,并被上升的反應(yīng)氣預(yù)先飽和,并因吸收溶解熱而被加熱到40度以上。在泵出現(xiàn)故障時,控制閥會自動關(guān)閉,以防止仍處于壓力下的吸收塔通過溶劑管道而泄壓。(b)溶劑循環(huán)預(yù)吸收系統(tǒng)的溶劑用泵從位于預(yù)吸收塔底部的日用貯槽打到預(yù)吸收塔的頂部;主吸收系統(tǒng)的溶劑由泵從位于真空脫氣塔底部的日用貯槽打到主吸收塔的頂部。所有水洗塔中引入的水和反應(yīng)氣帶入系統(tǒng)的水均在真空脫氣塔、高級炔解吸塔中除去。為了安全起見,壓縮時高級炔用尾氣稀釋,最后在火炬中燒除。最終脫氣后溶劑抽出一部分送到溶劑處理工序的連續(xù)蒸餾部分,以除去溶劑中的聚合物,而另一部分經(jīng)冷卻送回到預(yù)吸收塔日用貯槽。此側(cè)流氣在高級炔氣提塔中用來脫除從乙炔氣提塔來的載氣溶劑中的丁二炔、苯和萘。真空塔頂?shù)恼羝艘胰餐?,主要含有水蒸氣、溶劑蒸汽和高級炔,在溶劑冷凝器中均被冷卻到40度,這時,大多數(shù)溶劑蒸汽被冷凝下來,冷卻了的氣體在真空鼓風機中壓縮并在預(yù)脫氣塔中與載氣溶劑逆流接觸,塔頂乙炔混合氣供逆流解吸塔作汽提氣用。由于溶劑NMP的沸點較高,因高級炔聚合而污染的程度又隨溫度升高而增加,所以此塔需要在負壓下操作,以降低沸點。在此塔底部,溶劑用循環(huán)蒸發(fā)器加熱到沸點,以保證仍留在溶劑中的全部氣體被脫除。這時,大量溶解的乙炔被解吸。為了經(jīng)濟合理,從逆流解吸塔出來的載氣溶劑分兩步脫氣。這樣,高級炔在溶劑重高度濃縮,而在真空脫氣塔底才被大量脫吸。從預(yù)脫氣塔來的富乙炔氣中比乙炔更易溶解的重組分在逆流解吸塔下部被除去。這樣,存在于逆流解吸塔頂?shù)臍怏w混合物除低溶解度組分外,尚含比例甚高的乙炔。比乙炔更難溶解的反應(yīng)氣大部分組分,在溶劑流入逆流解吸塔頂閃蒸時被除去。由預(yù)脫氣塔送來的富乙炔氣在逆流解吸塔中被主吸收塔來的載氣溶劑逆流凈化。尾氣由約88%(體積)的氫和一氧化碳組成。塔底溶液在高級炔氣提塔中被減壓加熱解吸高級炔。塔頂氣體作為循環(huán)氣II送入壓縮機吸入端。為此。溶有高級炔的載氣溶劑從預(yù)吸收塔底到解吸工序解吸而得到再生。由于溶劑進行二次中間冷卻,它能夠溶解較多的高級炔烴。為了防止污染物進入主吸收系統(tǒng),易溶解的組分(如萘和丁二炔,包括苯)在預(yù)吸收塔的中段除去。隨反應(yīng)氣帶入的大部分蒸汽在預(yù)吸收塔的下段除去。來自壓縮機含有11%(體積)乙炔的反應(yīng)氣。熱水池可用安設(shè)在池中的泵抽干。由排污泵將部分冷水排入下水道,以避免系統(tǒng)中的鹽產(chǎn)生沉集(規(guī)定為德國硬度8度左右)。若未能找到漏曳位置或未能及時修好時,應(yīng)將裝置立即停車(全部停車)。在水位高時,水就經(jīng)排出裝置排入下水道,若發(fā)生低水位報警,就可能出現(xiàn)這樣的危險,即用來把冷水送回裝置中的二臺液下泵將吸入空氣而發(fā)生爆炸危險。主收集池內(nèi)的水位和冷水池內(nèi)的水位是相同的,因為冷水池和主收集池是相通的,中間沒有隔墻。這樣就保證:泵的浸入深度不會低于所需的深度;因而不會吸入空氣。來源不同的熱炭黑水(平均溫度約為63度)重力自流入涼水塔的熱水池中,并借助三臺液下泵中之兩臺,送到雙曲式?jīng)鏊呐渌邸:髢晒伤跊鏊泄餐鋮s時,才與炭黑水接觸。(b)燒嘴板冷卻水系統(tǒng)由各列燒嘴板來的冷卻水收集在常壓接收槽中,然后由泵并經(jīng)冷卻器冷卻后到收集槽,然后返回各列燒嘴板,當收集槽液位低于低限,由液位控制器使本單元(氧化)部分大聯(lián)鎖停車。脫氣塔底部積儲的水經(jīng)液位控制后通過水封流到?jīng)鏊小S捎谂c反應(yīng)氣接觸而溶于水中的乙炔用提濃后的尾氣吹除。當最終冷卻器出來的反應(yīng)氣升到所需壓力時,相應(yīng)的壓力開關(guān)就打開有關(guān)的閥,反應(yīng)氣送往提濃工序。從壓縮機各段出來的反應(yīng)氣分別在中間冷卻器和最終冷卻器中用水直接噴淋,使之冷卻到45度左右,為了防止冷卻器的淋灑系統(tǒng)被聚合物堵塞,直接冷卻器中的噴淋密度應(yīng)高一些。設(shè)在壓縮機各段后面的安全閥會在排氣壓力過高時打開,并將排出氣體送入吸氣管。發(fā)出高溫警報時,壓縮機會停車。反應(yīng)氣含有許多可生成聚合物的微量物質(zhì)。低壓段則通過傳動裝置驅(qū)動。壓縮機用蒸汽透平驅(qū)動。用兩段螺桿壓縮機將接近1大氣壓的反應(yīng)氣混合物壓縮到最終許可壓力12kg/cm2(絕壓)。安全水封使循環(huán)氣II壓力不至過高。%(體積)時,分析器就會發(fā)出警報。差不多完全利用乙炔的最大許可分壓()。在氣柜的位置高時,旁通閥關(guān)閉而蒸汽透平的轉(zhuǎn)速增加,氣柜位置過高時就使部分氧化工序關(guān)閉。在氣柜的位置低時蒸汽透平的轉(zhuǎn)速下降,最低可達原來的70%左右,并打開壓縮機附近的旁通閥。在緊急情況下,閥門自動打開,氣柜內(nèi)的水就充滿“U”型管。氣柜的緩沖容積可使部分氧化和提濃工序的操作延續(xù)約5分鐘,從而提供了較高程度的無故障操作。其儲存能力足夠容納約10分鐘內(nèi)生產(chǎn)的反應(yīng)氣。在緊急情況下,單元臨時或緊急聯(lián)鎖停車時,相應(yīng)電磁閥打開,裂化氣去火炬放空燃燒,同時另外相應(yīng)電磁閥關(guān)閉,切斷去氣柜的裂化氣。電除塵器的出口管道上設(shè)有在線氧含量自動分析儀監(jiān)視裂化氣中含氧量,當含氧量高于高限時,就自動切斷電除塵器的高壓電源,該單元臨時停車,同時在電除塵器上設(shè)有兩個防爆膜片, Mpa(G)時防爆膜片破裂。在上部電纜絕緣子中連續(xù)通入氮氣保護,避免外界空氣進入形成爆炸性氣體。裂化氣冷卻塔的三股噴淋水均由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)控制。所用大部分冷水水來自炭黑水循環(huán)系統(tǒng),分別在水封之上和之下進入裂化氣冷卻塔。電除塵器上部噴淋少量軟水,使兩電極間氣流中的炭黑被帶負電荷的小水滴捕集,被電離水包圍的炭黑顆粒就沉淀到沉淀電極板上,然后被連續(xù)水膜沖掉,炭黑水從底部排出,除塵后的裂化氣返回冷卻器。裂化氣從下往上流過冷卻器,冷卻到60℃左右后,從冷卻器下段頂部流出進入電除塵器。此外,為了部分氧化單元的安全運行,對乙炔爐采用了安全可靠的自控聯(lián)鎖保護系統(tǒng),包括:燒嘴板溫度高限報警聯(lián)鎖、反應(yīng)室的溫度高限或低限報警聯(lián)鎖以及乙炔爐裂化氣出口壓力高限或低限報警聯(lián)鎖等措施。乙炔爐為了避免燒嘴板和反應(yīng)室在高溫下變形和燒壞,設(shè)置了冷凝水夾套冷卻。刮下的焦炭和洗下的炭黑隨淬火水排入焦炭分離器,在此水和部分輕炭黑與焦炭分離,上層水和輕炭黑進入炭黑水集合管與冷卻塔、電除塵器排出的水匯合,重力流入炭黑水洗槽單元處理后循環(huán)使用。輔氧流量由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)。淬冷后的裂化氣去冷卻塔下段進一步冷卻除炭?;旌虾蟮臍怏w經(jīng)高速管、擴散道、燒嘴板進入反應(yīng)室進行部分氧化反應(yīng)。氧氣加熱爐也用天然氣作燃料氣,控制方式與天然氣加熱爐相同。該爐采用與天然氣加熱爐相似的高氣速及結(jié)構(gòu)型式,以保證氧氣被逐漸加熱。(b) 氧氣預(yù)熱 Mpa(G)氧氣由流量比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)根據(jù)進入天然氣加熱爐的天然氣流量來調(diào)節(jié)進入氧氣加熱爐的氧氣流量。 Mpa(G)。天然氣加熱爐中,天然氣從30℃被加熱到最高650℃。天然氣進入加熱爐前,在天然氣過濾器中除去鐵銹等固體物質(zhì)以避免鐵銹在高溫下被CH4還原再遇氧劇烈氧化發(fā)生早期著火現(xiàn)象。如果引進烏克蘭技術(shù),因?qū)偈状?,建議還要引進關(guān)鍵設(shè)備乙炔爐。(4) 引進技術(shù)和設(shè)備本裝置的大部分設(shè)備都能做到國產(chǎn)化,僅裂解氣壓縮機和循環(huán)氣壓縮機國內(nèi)技術(shù)尚不太過關(guān)。不管是BASF部分氧化技術(shù)還是烏克蘭部分氧化技術(shù),都源于BASF,其生產(chǎn)流程、建設(shè)投資和消耗都差不多。綜上所述,烏克蘭的技術(shù)有一定的優(yōu)勢,但國內(nèi)無生產(chǎn)操作經(jīng)驗,需要引進技術(shù),而以四川維尼綸廠引進的BASF技術(shù)為基礎(chǔ)的技術(shù),國內(nèi)有設(shè)計、操作和生產(chǎn)經(jīng)驗,除少數(shù)設(shè)備外可全部國產(chǎn)化,但也有一個技術(shù)使用權(quán)轉(zhuǎn)讓問題。e提濃工序排出的聚合物漿也送焚燒爐燒除。d裂解產(chǎn)生的炭黑,經(jīng)分離成為炭黑漿,不經(jīng)濃縮便送去焚燒。c 提濃
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