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7890a氣相色譜儀驗證方案(參考版)

2024-11-01 08:42本頁面
  

【正文】 變更 /調(diào)查 /偏差紀(jì)錄 序號 變更 /偏差編號 問題簡述 是否附報告 處理日期 7890A 氣相色譜儀驗證方案 版本號: 01 編碼: STPVD700104 執(zhí)行日期: 頁號: Page 16 of 17 填寫人 /日期: 復(fù)核人 /日期 : QA檢查人 /日期 : 所附的變更 /調(diào)查 /偏差修正報告和支持文件,應(yīng)作為此文件的附錄部分。 如驗證過程中出現(xiàn)偏差,則按 《 偏差控制程序 》 SOP 進行。 確認(rèn)開始時間: 確認(rèn)結(jié)束時間: 環(huán)境 溫度: ℃ 環(huán)境 濕度: %RH 檢定條件: 檢測器名稱 色譜柱 柱箱溫度 檢測器溫度 氣化室溫度 記錄器型號 記錄器靈敏度 流 速 積分儀型號 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 項目 技術(shù)指標(biāo) 測定結(jié)果 結(jié)論 附件 程序升溫重復(fù)性 2% 基線噪聲 ≤ 1 1012A 基線漂移 ≤ 1 1011A 7890A 氣相色譜儀驗證方案 版本號: 01 編碼: STPVD700104 執(zhí)行日期: 頁號: Page 15 of 17 衰減器誤差 1% 定量重復(fù)性 3% 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定 峰面積: 峰面積 平均值 RSD 附件 柱箱溫度穩(wěn)定性: (此表格按需求設(shè)定) 結(jié)論:儀器性能確認(rèn)中的重復(fù)性、穩(wěn)定性和 衰減器誤差 符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 7890A 氣相色譜儀驗證方案 版本號: 01 編碼: STPVD700104 執(zhí)行日期: 頁號: Page 14 of 17 定量重復(fù)性檢定 定量重復(fù)性 以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 表示,依下式計算: %1001)1()(12????? ?? xnxxR SDnii 式中 RSD— 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差, %; n— 測量次數(shù); ix — 第 i 次測量的峰面積; x — n 次進樣的峰面積算術(shù)平均值; i— 進樣序號。 A— 正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值, A ( 3)檢測限的計算 ANWDFID 2? 式中 FIDD — FID 檢測限, g/s。 ( 2)用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定 按表 1的檢定條件,進入 100181。L 或 1000ng/1181。L~ 21181。 性能檢定 A、 基線噪聲和基線漂移檢定 按表 1 的檢定條件,選擇較靈敏檔,點火并待基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖中部,記錄半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。 相對偏差 = %100minmax ??t tt 式中 maxt — 相應(yīng)點的最大溫度,℃ mint — 相應(yīng)點的最小溫度,℃ t — 相應(yīng)點的平均溫度,℃ 7890A 氣相色譜儀驗證方案 版本號: 01 編碼: STPVD700104 執(zhí)行日期: 頁號: Page 13 of 17 衰減器換擋誤差檢定 在各檢測器性能檢定條件下,檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。此實驗重復(fù) 2~ 3次,求出相應(yīng)點的最大相對偏差,其值應(yīng)≤ 2%。升溫速率 10℃ /min 左右。 B、程序升溫重復(fù)性檢定 按表 1的檢定條件和檢定方法進行程序升溫重復(fù)性檢定。加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后, 觀察 10min,每變化一個數(shù)記錄一次,求出 數(shù)字多用表最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。 主要技術(shù)指標(biāo)和檢定條件 表 1 檢測器名稱 FID 檢定項目 技術(shù)指標(biāo) 檢定條件 柱箱溫度穩(wěn)定性 %
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