mcsystem-gpc基礎(chǔ)知識(參考版)
2024-10-28 17:30本頁面
【正文】 將它們按下表分為 4組，每組含 2種標(biāo)品，各稱約 4mg左右，然后用 20ml流動相溶解，配成 4個標(biāo)樣。 ? 溶液進(jìn)樣前應(yīng)先經(jīng)過 過濾 ，以防止固體顆粒進(jìn)入色譜柱內(nèi)，引起柱內(nèi)堵塞，損壞色譜柱 。通常室溫靜置 12小時以上，然后輕輕混勻。分子質(zhì)量越大，溶液濃度越低。但另一方面色譜柱的負(fù)荷量是有限的，濃度太大易發(fā)生“超載”現(xiàn)象。 ? 配制標(biāo)樣和樣品，用進(jìn)樣器進(jìn)樣得到色譜圖 。 ? 漸進(jìn)試差法 (寬分布標(biāo)樣校正法 ) – 這種方法不需要窄分布樣品，其標(biāo)樣可為 1~3個不同相對分子質(zhì)量的寬分布標(biāo)樣（平均相對分子質(zhì)量精確測量， Mw和 Mn為已知），采用數(shù)學(xué)處理方法得到漸進(jìn)試差法的校正曲線。 ) 標(biāo) 樣 校正曲線 ? 逐一注入聚合物標(biāo)樣以確定分子量與保留時間的關(guān)系 ID Time MW 1 853000 2 380000 3 186000 4 100000 5 48000 6 23700 7 12200 8 5800 1 5 .0 1 6 .0 1 7 .0 1 8 .0 m in4 .04 .55 .05 .56 .0lo g ( M .W . )12345678常用線性擬合或者三次方擬合 GPC校正方法 ? 窄分布標(biāo)樣校正法 – 選用與被測樣品同類型的單分散性 (d≤)標(biāo)樣，先用其他方法精確測定其平均相對分子質(zhì)量，然后與被測樣品在同樣的條件下進(jìn)行 GPC分析。 現(xiàn)在知道了吧？ 為什么要用 GPC法 GPC系統(tǒng)配置 泵 進(jìn)樣 器 色 譜 柱 柱溫箱 檢測 器 THF, 氯 仿 , DMF 示差 檢測 器 需要 GPC軟件才可計算 Mw GPC色譜柱類型 ? 普通凝膠柱 – 按照不同的排阻極限分成很多種型號 (如 GPC80X) – 每種排阻極限的柱子使用同一種凝膠顆粒 – 在一段范圍內(nèi)校正曲線成線性 ? 混合凝膠柱 – 一種型號 (如 GPC80M) – 使用混合凝膠顆粒 – 在較寬范圍內(nèi)校正曲線都成線性，可消除不同柱子串聯(lián)時可能產(chǎn)生非線性校正曲線導(dǎo)致結(jié)果偏差的問題 GPC色譜柱選擇 ? 按照樣品所溶解的溶劑來選擇柱子所屬系列 – THF、氯仿、 DMF – 必須選擇合適的溶劑來溶解聚合物 ? 按照樣品分子量范圍來選擇柱子型號 – 樣品分子量應(yīng)該處在排阻極限和滲透極限范圍內(nèi)，并且最好是處在
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