質(zhì)譜分析法msppt課件(參考版)
2025-01-18 12:30本頁(yè)面
【正文】 59 本章要點(diǎn) 1. 原理： 質(zhì)譜分析的主要目的；質(zhì)譜圖的橫縱坐標(biāo) 2. 儀器： ? 質(zhì)譜儀器的方框圖 (注意從進(jìn)樣系統(tǒng)至檢測(cè)器部分需置于真空狀態(tài) ) ? 常用進(jìn)樣方法及適用范圍 ? 質(zhì)量分析器的作用及種類；單聚焦質(zhì)量分析器、雙聚焦質(zhì)量分析器、四極桿質(zhì)量分析器 的原理及優(yōu)缺點(diǎn) 。 2025） 3. 分子量符合氮規(guī)則 N的個(gè)數(shù)為奇數(shù)，分子量為奇數(shù) N的個(gè)數(shù)為 0,2,4… 等偶數(shù)，分子量為偶數(shù) （ N為奇數(shù)價(jià)，偶數(shù)分子量） 質(zhì)譜中的離子 44 2 碎片離子 —— EI (1) 自由基引發(fā)的斷裂 —— 斷裂 ?R 1 C H 2 C H 2 Y R 2 R 1 C H 2 + C H 2 Y R 2R 1 + C H 2 O HR 1 C H 2 O H31?zm / 醇的特征離子 R 1 + C H 2 N H 2R 1 C H 2 N H 230?zm /伯胺 43?zm /R 1 +R 1 C H 2 C H C H 2R 1 C H 2 C H C H 2C H 2 C H C H 2雙鍵 酮 91?zm /烷基苯 R+C H 2 R C H 2 R C H 2R 1+R 1 R 2COR 2 C OR2=CH345 (2) 正電荷引發(fā)的斷裂 Y R 2R 1 R 2Y R 1 +雙電子轉(zhuǎn)移 C H 3H 3 C C H 2 O +C H 2 C H 3 C H 2 O C 2 H 5+C H 3 C H 2H 3 C C H 2 O C H 2 C H 3 O C 2 H 5斷裂（幾率大） ?電荷引發(fā)（幾率小） 59?zm /29?zm /斷裂 i(3) 斷裂 ?無(wú) 電子和 電子的烷烴 ? n分枝處易斷裂、易丟失最大烷基 C H 3 + C 2 H 5CC H 3C H 3C 2 H 5 C H 3 CC H 3C H 3C 2 H 5 C H 3 CC H 3C H 32 碎片離子 —— EI 46 (4) 環(huán)烯的斷裂 —— RetroDielsAlder反應(yīng) ++2 碎片離子 —— EI 47 3 同位素離子 ?一般質(zhì)量數(shù)大于分子離子 ?同位素峰的強(qiáng)度取決于同位素的種類和豐度 ?根據(jù)同位素峰強(qiáng)度比可以估計(jì)該元素的個(gè)數(shù) 12C和 13C 100: 有 1個(gè) C時(shí)， M+1峰強(qiáng)度% 2個(gè) C時(shí)， M+1峰強(qiáng)度 % 35Cl和 37Cl 100: ? 3:1 50 52 3 1 CH3ClC H 2C l2C H 235C l35C lC H 2 3 5C l3 7C lC H 2 3 7C l35C lC H 2 3 7 C l3 7 C lC H C l333?13?31?11?幾率 84 86 88 9 6 1 118 120 122 124 27 27 9 1 48 同位素峰強(qiáng)度符合 規(guī)則 nba )( ?nba輕同位素豐度 重同位素豐度 同位素元素的個(gè)數(shù) 3 同位素離子 49 4 重排離子 —— 麥?zhǔn)现嘏? (Mclafferty) ?含有 ?含有 氫原子 ?C X X = O , N , S , COCCH 2C H 2C H 2HH CO HC H 2H+C H 2C H 244?zm /C H C H 2 C H 2 C H 2O H+C H RC H 2H R HHC H 292?zm /50 質(zhì)譜解析 常見有機(jī)化合物的質(zhì)譜 1烴類 斷裂 ?相差 14個(gè)質(zhì)量單位的離子系列 CH234個(gè)， 45個(gè)碳原子的碎片出現(xiàn)幾率大 5743 ,/ ?zm支鏈處容易斷裂，產(chǎn)生的碎片離子強(qiáng)度大 C H 3 ( C H 2 ) 3 C H ( C H 2 ) 9C H 3C H 357 169 85 141 p330 烷烴 51 質(zhì)譜解析 常見有機(jī)化合物的質(zhì)譜 烯烴 具有烷烴的特征 可發(fā)生重排 R C H 2 C H 2 C H 2 C H C H 2 R C H C H 2 + C H 2 C H C H 3芳烴 芐基容易斷裂生成正離子 R+C H 2 R C H 291?zm /52 質(zhì)譜解析 常見有機(jī)化合物的質(zhì)譜 2 醇和酚 醇 斷裂 ? 31?zm / 1?? Mzm /脫水 18?? Mzm /R +C H 2R O H C H 2 O HCR O HHHC HR O H + HC H 2 O HC HHR C H 2 O H 2C H 2R C H 2C H 2R
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