人參皂苷的提取與分離_論(參考版)
2025-01-18 00:48本頁面
【正文】 人參莖葉中的總皂苷含量是根中的23倍，國內(nèi)外對人參莖葉皂苷提取工藝的報道很多，但由于制得的人參莖葉皂苷純度低，農(nóng)藥殘毒含量高，致使人參莖葉皂苷的生產(chǎn)和利用受到限制。 ，但專屬性較差。所以測得某一單個皂苷的含量，有時并不能說明問題。通常用紙層析顯色、薄層掃描或HPLC方法，這些方法適合于針對某一個皂苷的含量測定。吸附劑：硅膠G板展開劑：苯—乙酸乙脂（1：1）對照品：人參二醇、人參三醇、齊墩果酸甲醇液顯色劑：同皂苷齊墩果酸：IR ：3301，1700NMR()δ：，人參二醇：IR ：3301，1626NMR()δ：，人參三醇：IR ：3340，1617NMR()δ：，， 3討論 ，注意振搖不能過于劇烈，以防止產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。Ⅱ氯仿—甲醇—水（13：7：2）下層。 泡沫反應(yīng)：取人參皂苷樣品少許于試管中，加水2－3ml溶解，密塞，用力振搖1分鐘，產(chǎn)生大量持久泡沫。若用人參花、葉總皂苷元進行柱層析分離，則要求學(xué)生精制人參三醇進行紅外光譜鑒定。 注：由于人參花、葉中人參皂苷含量高且廉價，所以本實驗可用人參地上部分作原料進行實驗，脫脂3－4次，由綠變棕紅即可，其它操作同前。總皂苷元用少量苯溶解上柱，用苯－乙酸乙脂（8：2）洗脫，薄層檢識（與苷元標(biāo)準(zhǔn)品對照）相同組分合并，回收溶劑。人參皂苷的水解稱取人參皂苷4－5g（不足時由老師提供），加20倍量含5％HCl的50％乙醇溶液，加熱回流2小時，放冷，水浴去醇，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用氯仿萃取3此（10，5，5ml），合并氯仿層，加少量無水硫酸鈉干燥，回收氯仿即得總皂苷元。 乙醇洗脫液 回收乙醇 人參總皂苷（黃白色） 人參總皂苷 加含5％HCl的50％乙醇液，加熱回流2小時 沉淀 水解液 （酸性皂苷元部分） 加水稀釋，水浴蒸去醇，氯仿萃取 3次（10，5，5ml） 水層 氯仿層 無水NaSO干燥，回收氯仿 總皂苷元 少量苯溶解，硅膠柱 層析，用苯－乙酸乙脂 （8：2）洗脫組分Ⅰ 組分Ⅱ 組分Ⅲ 95％乙醇重 95％乙醇重 丙酮結(jié)晶 結(jié)晶3次 結(jié)晶3次 2次齊墩果酸 人參二醇 人參三醇mp299301℃ mp245250℃ mp244246℃ 人參總皂苷的提取：取人參莖葉粗粉20g，放入燒杯用熱水（80℃－90℃）提取1小時，然后用棉花粗濾，－10放置10分鐘左右，過濾，再將濾液用濃硫酸（少量）調(diào)PH7，放置10分鐘左右，回收提取液至少量（5－10ml），再上大孔樹脂柱（注：此柱應(yīng)提前洗好，清洗辦法略）先用蒸餾水洗至無色，再用70％的乙醇洗至無色，分別用小瓶接收。 人參莖葉粗粉20g 熱水提取1小時，粗濾，（棉花） 提取液 藥渣 ，并調(diào)至PH9－10，放置10分鐘，抽濾 沉淀物 濾液 濃硫酸調(diào)PH7，放置10分鐘。而不能得到原人參二醇和原人參三醇，這是因為在酸水解過程中側(cè)鏈的20－位碳原子上的羥基（－OH）與該鏈上的雙鍵（C＝C）易閉環(huán)，而形成帶有三甲基四氫吡喃環(huán)的人參二醇和人參三醇。再用酸調(diào)至中性，上大孔樹脂柱，先用水洗去色素
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