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顯微結(jié)構(gòu)分析講座ppt課件(參考版)

2025-01-17 20:03本頁(yè)面
  

【正文】 多次衍射 ? 由于原子對(duì)入射電子的強(qiáng)烈散射作用,使得在晶體內(nèi)產(chǎn)生的衍射束有相當(dāng)高的強(qiáng)度, ? 這些強(qiáng)衍射束可以作為新的入射源,繼續(xù)在晶體內(nèi)再一次產(chǎn)生衍射,這種次級(jí)衍射稱(chēng)為二次衍射; ? 二次衍射形成的衍射斑點(diǎn)會(huì)使那些原本結(jié)構(gòu)因數(shù)為零的禁止衍射出現(xiàn)在衍射圖中,而且還會(huì)減弱各個(gè)衍射束之間的強(qiáng)度差異。該滑移反映面作用在位于( x y z)位置的等效元素得到一個(gè)位于( x y+1/2 z)的新等效元素。 ? 沿 [010]點(diǎn)陣方向的四次螺旋軸 41則有平移矢量是 1/4[010],它作用于( x y z)的等效元素得到三個(gè)分別位于( z y+1/4 x),( x y+1/2 z),( z y+3/4 x)的新等效元素,計(jì)算得到的結(jié)構(gòu)因數(shù)為 ) ] }43(2e x p [)]2(2e x p [)]4(2e x p [)](2{ e x p [lxkkyhzilzkkyhxilxkkyhzilzkyhxifFh k l?????????????????????? 對(duì)于 0k0衍射束結(jié)構(gòu)因數(shù)可以簡(jiǎn)化為 ) ] }e xp (1[)]2e xp (1) { [2e xp (00 ikkii k yfF k ??? ????當(dāng) k≠4n時(shí),結(jié)構(gòu)因數(shù)為 0,所以只有 k=4n的0k0衍射束才能出現(xiàn),其它的 0k0衍射束均發(fā)生消光。 微觀對(duì)稱(chēng)元素的影響 ? 晶體結(jié)構(gòu)中存在的微觀對(duì)稱(chēng)操作元素如滑移反映面和螺旋軸可以引起電子衍射的系統(tǒng)消光; ? 對(duì)稱(chēng)面為( 100),滑移矢量是 1/2[001]的滑移反映操作將使 0kl晶面產(chǎn)生的衍射束中 l為奇數(shù)的衍射束發(fā)生有規(guī)律的系統(tǒng)消光 ? 螺旋軸則只會(huì)使沿螺旋軸滑移方向的一列衍射束中的一些衍射消光,這相當(dāng)于某一列倒易陣點(diǎn)中的一些倒易陣點(diǎn)不出現(xiàn)。對(duì)于非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞的倒易單胞與非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞則并不一定屬于同一類(lèi)型。 ? 系統(tǒng)消光也可以從倒易點(diǎn)陣的角度來(lái)理解。 ? 它的結(jié)構(gòu)因數(shù)為 )](e xp[1{ khifFjj ??? ? ?當(dāng) h+k=2n+1( n為任意整數(shù))時(shí),結(jié)構(gòu)因數(shù)為 0 體心和面心點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光 ? 體心單胞和面心單胞系統(tǒng)消光的規(guī)律分別為h+k+l=2n+1和 hkl 具有不同的奇、偶性 。對(duì)于初級(jí)單胞來(lái)講,只含有位于原點(diǎn)處( 0 0 0)的一個(gè)陣點(diǎn),在面心和體心位置沒(méi)有陣點(diǎn)存在,計(jì)算得到的結(jié)構(gòu)因數(shù)不為 0,因此可知,所以初級(jí)單胞不產(chǎn)生系統(tǒng)消光。衍射圖中是否出現(xiàn)系統(tǒng)消光主要取決于單胞的類(lèi)型。 ? αFe是體心立方結(jié)構(gòu),每個(gè)單胞中有兩個(gè) Fe原子分別位于單胞的原點(diǎn) ( 0 0 0) 和體心位置 ( 1/2 1/2 1/2) ,而面心立方結(jié)構(gòu) γFe晶體的每個(gè)單胞中有四個(gè) Fe原子,它們分別位于單胞的原點(diǎn) ( 0 0 0) 和面心位置 ( 0 1/2 1/2, 1/2 0 1/2, 1/2 1/2 0) ,可計(jì)算出 αFe和 γFe的結(jié)構(gòu)因數(shù)分別是 ) ] }(e x p [1{ lkhifF FeFe ????? ??)]}(e xp)](e xp [)](e xp [1{lkilhikhifF FeFe????????????它們具有不同的結(jié)構(gòu)因數(shù),相同指數(shù)的晶面產(chǎn)生的衍射電子束具有不同的強(qiáng)度, 200晶面產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度 22 4FeFe fF ???22 9FeFe fF ???FeF ?? FeF??結(jié)構(gòu)因數(shù) 和 等于零的條件也不相同,110晶面, 22 4 FeFe fF ??? 02 ?? FeF ?因此 αFe和 γFe晶體產(chǎn)生的電子衍射圖中衍射斑點(diǎn)的分布也是不同的。 ? 由于單胞內(nèi)原子的分布是受到單胞對(duì)稱(chēng)性支配的,不同的晶體結(jié)構(gòu)具有不同的對(duì)稱(chēng)性,所以不同晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的電子衍射圖是不同的。權(quán)重大的倒易陣點(diǎn)與反射球面交截產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度也大,反之,權(quán)重小的倒易陣點(diǎn)與反射球面交截產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度也小。 ? 厚樣品容易產(chǎn)生多次衍射和高階勞厄衍射。 ? 樣品越薄,倒易桿拉伸的越長(zhǎng),同一倒易平面上就有更多的倒易陣點(diǎn)與反射球面相交,產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)。 晶體形狀對(duì)倒易 點(diǎn)的影響 樣品厚度的影響 ? 非常薄的三維晶體,其倒易陣點(diǎn)的形狀也受到一定影響。如果入射電子束略微偏離這個(gè)次旋轉(zhuǎn)軸時(shí),反射球面也相應(yīng)地偏離了原來(lái)的位置,使得原來(lái)強(qiáng)度相同的那些衍射斑點(diǎn)相對(duì)于反射球面的位置發(fā)生變化,一部分倒易陣點(diǎn)遠(yuǎn)離反射球面,另一部分倒易陣點(diǎn)靠近反射球面,它們滿(mǎn)足衍射方程的程度不再相同,這些倒易陣點(diǎn)所代表的衍射斑點(diǎn)也就不再具有相同的強(qiáng)度,一些斑點(diǎn)看上去比另外一些斑點(diǎn)要亮。 ? 準(zhǔn)確的關(guān)系式為 )831(22LRLRd ?? ?反射球曲率引起的誤差 ? 盡管 式在通常的電子衍射譜分析中已
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