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顯微結(jié)構(gòu)分析-(參考版)

2024-10-11 15:28本頁(yè)面
  

【正文】 高分辨像:分辨率很高的像,但不能用原 子分布及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行解釋。 結(jié)構(gòu)像:像點(diǎn)與原子團(tuán)或原子圍成的通道 對(duì)應(yīng),可以用結(jié)構(gòu)進(jìn)行直接解釋。 ? 用過(guò)聚焦和欠聚焦成像時(shí),有相反的襯度。 ? 像的襯度正比于離焦量。但是可以調(diào)節(jié)物鏡的焦距 Δf 使 │ Sinχ (u,v)│≈1 的區(qū)域形成一個(gè)平臺(tái), 電子波被近似無(wú)畸變地成像,這時(shí)像的襯度 為: C(x,y)=2σ Φ(x,y) 與樣品的勢(shì)函數(shù)投影相對(duì)應(yīng)。 如果樣品條件不滿足弱相位物體近似或贗弱 相位物體近似,則必須求助于衍射動(dòng)力學(xué)計(jì) 算。在弱相位物體近似或 贗弱相 位物體近似成立的情況下,選擇 Scherzer欠 焦條件獲得的相位襯度 高分辨像可以直接解 釋為晶體投影勢(shì)分布。則同時(shí)滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)近似 和弱相位近似。 相位襯度與衍射襯度成像運(yùn)動(dòng)學(xué) 近似間的關(guān)系 對(duì)于晶體,散射振幅增量為 )2ex p (0 i k zf d zid s ?? ????其中 ? ?????ggrgiUrhmerVrkf)2e x p ()(2)()(22?????????同時(shí)有 dzrid )(????和 ),(1),( yxiyx ?????可以看出 σ Φ(r)與 π /ξ g之間的等價(jià)關(guān)系。 電子顯微鏡成像原理 Abbe成像原理 在靜電勢(shì)場(chǎng) Φ(r)中傳播的波矢 k與在 真空中傳播的波矢 ko的比為: 21))((VrVkko???當(dāng) φ(r)V時(shí), Vrkko 2 )(1 ???傳播 ΔZ距離,產(chǎn)生的相位變化是 ZrV ?)(???傳播過(guò)整個(gè)樣品厚度的相位變化則是 dzrVZ?0)(???令作用常數(shù) V??? ?考慮相對(duì)論修正后, ))(11(22CVV ?????? Φ(x,y)是投影勢(shì)函數(shù),樣品的透射函數(shù)為 q(x,y)=exp(iσ Φ(x,y)) 當(dāng) Φ (x,y)為實(shí)函數(shù)時(shí),稱樣品為純相位物體。 全位錯(cuò)的分解: ? CA→Cβ+βA a[101]/2→a[1 12]/6+a[211]/6 ? CA→Cδ+δA a[101]/2→a[2 11]+a[112]/6 高分辨電子顯微像 由于樣品勢(shì)場(chǎng)的作用,在樣品下表面出射電子 波會(huì)存在相位誤差,這樣的薄樣品稱為相位物 體,忽略電子波傳播通過(guò)樣品后波振幅變化的 近似成為相位物體近似。 面心立方金屬中的位錯(cuò) ? 以三個(gè)面心上的陣點(diǎn)作四面體,四面體的四個(gè)面表示面心立方晶體的四個(gè)滑移面 ? BCD面( a) =( 111) ? ADC面( b) =( 111) ? ADB面( c) =( 111) ? ABC面( d) =( 111) ? 四面體的四根棱表示面心立方晶體的六根全位錯(cuò),將四面體展開(kāi),四個(gè)小三角形的邊就是 6根全位錯(cuò) 表示面心立方晶體中全位錯(cuò)和不全位錯(cuò)的 Thompson作圖法 ? DB=[101]/2 DC=[011]/2 DA=[110]/2 AB=[011]/2 BC=[110]/2 AC=[101]/2 ? 加上它們的反方向共 12根全位錯(cuò)。層錯(cuò)的形成總是和位錯(cuò)的分解反應(yīng)直接相關(guān),全位錯(cuò)分解為不全位錯(cuò),不全位錯(cuò)正是層錯(cuò)和完整晶體的邊界。 全位錯(cuò)分解、層錯(cuò)、擴(kuò)展位錯(cuò) ? 層錯(cuò)是正常原子層排列順序中出現(xiàn)錯(cuò)排形成的面缺陷。不全位錯(cuò)的 Burgers矢量不是晶體點(diǎn)陣周期的整數(shù)倍。常見(jiàn)的面心立方晶體中的全位錯(cuò) b=a110/2, 體心立方晶體中的全位錯(cuò) b=a111/2,110和 111都是密排方向。沒(méi)有菊池線時(shí),雙光束條件,使其中的一個(gè)衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度最大。 ? x =L?Δθ, s=g?Δθ=Δθ/d, 因此有 s=x/(d?L), L為電鏡鏡筒的有效長(zhǎng)度。 ? 六角晶系顯示位錯(cuò)襯度的衍射比較有限,使 1/3[1120]位錯(cuò)產(chǎn)生較佳襯度的衍射是( 2311)或( 3211),而獲得 1/3[1123]、 1/3[1123]位錯(cuò)襯度的衍射是( 3211)和( 2311)。 衍射矢量的選擇 ? 對(duì)立方晶體的 1/2111全位錯(cuò),應(yīng)選擇 {110}衍射束,如為了顯示 1/2[111]全位錯(cuò),選用( 011)或( 110)衍射可取得較好的效果。 ? 避免在厚度急劇變化的區(qū)域觀測(cè),因?yàn)楹穸葪l紋會(huì)干擾缺陷襯度,使缺陷襯度像輪廓變得模糊不清。樣品表面或孔洞區(qū)域總存在一個(gè)低密度位錯(cuò)區(qū)。 ? 選擇厚度條紋較多的區(qū)域,這樣的區(qū)域?qū)?yīng)動(dòng)力學(xué)條件。這時(shí)圖像有較好的襯度。利用運(yùn)動(dòng)學(xué)條件時(shí),則應(yīng)選擇比較薄的區(qū)域,這樣可以在比較小的偏離矢量下就達(dá)到運(yùn)動(dòng)學(xué)條件。 注意! ? 在調(diào)整衍射條件時(shí),應(yīng)使是所選擇的衍射斑點(diǎn)即滿足雙束條件,又滿足所需要的偏離矢量大小。 衍射襯度像的實(shí)驗(yàn)技術(shù) ? 雙束條件的獲得,利用菊池線 ? 從動(dòng)力學(xué)狀態(tài)到運(yùn)動(dòng)學(xué)狀態(tài):從動(dòng)力學(xué)到運(yùn)動(dòng)學(xué)狀態(tài)是逐漸變化的,從嚴(yán)格的雙束條件開(kāi)始,隨著菊池線與衍射斑點(diǎn)距離的增加,偏離矢量變大,當(dāng) ω=sξ g增大到一定值時(shí)就變化到運(yùn)動(dòng)學(xué)狀態(tài)。 ? 所以下述情況之一就會(huì)出現(xiàn)雙像:一是非嚴(yán)格雙束成像,有一個(gè)以上的強(qiáng)衍射;二是特定的衍射矢量,并使 n值為 2或 3。在明場(chǎng)像上為雙影像。 不完整晶體與完整晶體動(dòng)力學(xué)方程的關(guān)系 ? 不完整晶體動(dòng)力學(xué)方程與完整晶體動(dòng)力學(xué)方程在形式上有相似之處,只要將偏離矢量做一個(gè)代換即可: s→s+g?d R/dz ? 畸變場(chǎng)是布拉格衍射平面發(fā)生局部旋轉(zhuǎn)的結(jié)果使本來(lái)偏離布拉格條件的部位反而接近布拉格條件了,這就導(dǎo)致存在缺陷的局部區(qū)域的布拉格衍射強(qiáng)度反而比周圍完整晶體高,因此使缺陷顯示出來(lái)了。/dz的影響是以 g?dR/dz的形式反映出來(lái),也就是說(shuō),缺陷引起的畸變場(chǎng)是布拉格衍射平面發(fā)生了局部旋轉(zhuǎn),而這種旋轉(zhuǎn)帶來(lái)的影響又是隨厚度 z變化,并非象運(yùn)動(dòng)學(xué)那樣,將 R視為常量。0g39。0 idzd ?????39。g ??????39。 令 得到 )ziex p (0039。 ? 如果缺陷畸變場(chǎng)位移矢量函數(shù) R(z)已知,解上述方程組就可以計(jì)算出雙束動(dòng)力學(xué)條件下晶體缺陷的衍襯像強(qiáng)度。 ?????????g2g ξt πs inI在嚴(yán)格滿足衍射條件時(shí),振幅隨厚度變化的周期變長(zhǎng), 隨著偏離矢量的增大,振幅隨厚度變化的周期減小。當(dāng)s≠0 時(shí),消光距離隨 s增大,而減小,條紋數(shù)目增加。 sξss 2g2e f f ??? ?222gg )s()π ts(si nξπI??????????? 衍射束強(qiáng)度的厚度振蕩周期 ξ geff按 1/seff變化,襯度周期與 ξ g=1/s有較大的偏離。由此可見(jiàn)運(yùn)動(dòng)學(xué)理論只是動(dòng)力學(xué)在大的 偏離矢量情況下的一個(gè)特例。將 入射和散射波的解代入動(dòng)力學(xué)理論的基本方程組,得到 2g)1(101g 1ξ2 γCC ?? ????2g)2(202g 1ξ2 γCC ?? ????邊界條件為,在樣品上表面 z=0處 20220 CC1)0( ????2g1gg CC0)0( ????解出四個(gè)待定系數(shù) 2βs inC 210 ? 2βco sC 220 ?2βco s2βs inC 2g ??2βco s2βs inC 1g ?將系數(shù)代入波函數(shù)表達(dá)式,得到 )i γ2(e x p2βc o s)zi γ2(e x p2βs i n)z( ( 2 )2( 1 )20 ?? ???)i γ2(e x p2βc o s2βs i n)zi γ2(e x p2βc o s2βs i n)z( ( 2 )( 1 )g ?? ???2
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