儀器分析法概述ppt課件(參考版)
2025-01-17 08:34本頁(yè)面
【正文】 UVVis總結(jié)（ 3） UVVis儀器 ?基本結(jié)構(gòu) ?常見類型：?jiǎn)喂馐㈦p光束、雙波長(zhǎng)；多通道儀器 ?吸光度的測(cè)定：參比、實(shí)際測(cè)定值是 T ?校正（了解） UVVis總結(jié)（ 4） 定量分析 ? 依據(jù)： ? 適用范圍： 待測(cè)物為均一的稀溶液、氣體等，無(wú)溶質(zhì)、溶劑及懸濁物引起的散射；入射光為單色平行光（選擇 ?max的原因之一 ） ? 定量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線；標(biāo)準(zhǔn)加入；目視比色法等 ? 顯色反應(yīng)：提高靈敏度 ?（亦有提高選擇性的作用） ? 分析條件的選擇：儀器測(cè)量條件（讀數(shù)誤差、狹縫）；顯色條件的確定；參比溶液的選擇；干擾及消除（選擇其它波長(zhǎng)、化學(xué)法掩蔽、分離、雙波長(zhǎng)、導(dǎo)數(shù)）；提高靈敏度和選擇性的方法 lcA ?? ??UVVis總結(jié)（ 5） 示差光度法（以高吸光度示差法為例） ? 前提： A超出誤差規(guī)定范圍（ ），但依然符合 Beer定律 ? 做法： 以含一定量待測(cè)物質(zhì)的溶液（處理方式與待測(cè)溶液相同）代替原參比，且 cscx ? 讀數(shù)情況： ?A=AsAx=?l（ cxcs） （落在正常范圍內(nèi)） ? 透射比 T的變化： ? 準(zhǔn)確度提高的原因： 使讀數(shù)落入測(cè)量誤差最小區(qū)域（可稀釋解決） 。 例： 已知某元素在某儀器上的響應(yīng)為 S=k?c，采用 mg?L1（近空白）該元素的標(biāo)準(zhǔn)液，在該儀器上連續(xù)測(cè)定 10次，所得信號(hào)如下表，試計(jì)算該儀器對(duì)該元素的的檢測(cè)限。此時(shí)儀器響應(yīng)信號(hào) ；分析物的含量為 bs：本底信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)差 表示其波動(dòng)性 bSS?bsK?? ? bb s/SSK ??bb s3SS ??ks3kSS bb ?? 靈敏度 1062 檢出限（ 3） 檢出限： 指 在已知置信水平（通常為 95%）下，可以檢測(cè)到的待測(cè)物的最小濃度（質(zhì)量）。 ?未考慮測(cè)定重現(xiàn)性影響！ 1062 檢出限（ DL） （ 1） 儀器信號(hào)的組成 本底空白試樣 SSSS ??? 本底試樣 SSS ???本底信號(hào)： 沒(méi)有試樣時(shí)，儀器所產(chǎn)生的信號(hào) 不可以消除， 但是可以通過(guò)儀器的改善或適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理而減小，影響檢出限的主要因素之一 ?空白信號(hào)： 試樣中無(wú)待測(cè)組分時(shí)，儀器所產(chǎn)生的信號(hào) （干擾組分的） 理論上 可以通過(guò)選擇適當(dāng)前處理方式或參比試劑予以消除 1062 檢出限（ 2） 測(cè)定次數(shù) ， n S ： 表示本底信號(hào)的大小 儀器信號(hào) S ，表明有一定概率含有待測(cè)組分，其產(chǎn)生的信號(hào)為： bS?bS令 ，則可用 表示待測(cè)組分的信號(hào)大小。 Applied Chemists， 即IUPAC推薦使用 “校正靈敏度” 或者 “校正曲線斜率”作為衡量靈敏度高低的標(biāo)準(zhǔn)。 1c 2c 3c自學(xué)內(nèi)容 能熟練使用 origin或 Exel繪制校正曲線 ? 16 分析儀器的性能表征 分析儀器的性能指標(biāo) 性
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